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高熵合金由于其独特的各种效应,具备传统合金不具备的各项性能,因此具有很高的研究价值。真空电弧熔炼制备的高熵合金具有成熟的工艺,所得合金试样具有致密度高等众多优点,因此被广泛应用于高熵合金制备;放电等离子烧结作为一种新型制备金属材料的工艺,具有高效,易于成型和环保等特点,从而得到广泛关注。本论文采用真空电弧熔炼和放电等离子烧结两种工艺制备AlxCoCrFeNi系高熵合金,使用光学金相显微镜（OM）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜及配备的能谱仪（SEM/EDS）、显微硬度仪、电化学工作站对AlxCoCrFeNi系高熵合金进行微观组织成分、力学性能以及耐腐蚀性测试,得到以下结论:铸态AlxCoCrFeNi（x=1.0,0.7,0.4）高熵合金微观组织结果表明,AlCoCrFeNi合金为等轴晶内包含树枝晶,Al0.7CoCrFeNi合金为等轴晶内包含板条状枝晶;Al0.4CoCrFeNi合金为柱状晶。AlxCoCrFeNi（x=1.0,0.7,0.4）高熵合金随Al元素含量的降低,相结构由BCC相向FCC相结构转变;显微硬度值随硬质相BCC相含量的减少而降低,单一BCC相的AlCoCrFeNi合金的硬度值最高,达到了572 HV;Al元素含量降低,合金的耐腐蚀性能提高。烧结态AlxCoCrFeNi（x=0.7,1.0）高熵合金,微观组织形都呈现出圆球形晶界,晶界内部包含着更加细小的晶粒,物相结构均由FCC和BCC两相组成,Al元素含量越高,BCC相含量越多,且烧结温度越高,相对应物相峰的高度更高。当烧结温度相同时,Al元素含量越高,BCC相含量越高,硬度值越大;当合金元素成分相同时,烧结温度越高,合金致密度越高,硬度值越大,其中烧结温度为1200℃时的AlCoCrFeNi合金硬度值为545 HV,因为烧结态合金在烧结时发生了相变,生成了新相FCC相,硬质相BCC相含量降低,因而显微硬度值要低于铸态AlCoCrFeNi合金。此时的耐腐蚀性能同时受到烧结温度和Al元素含量的影响,烧结温度越高,Al元素含量越低,合金的耐腐蚀性能越好。电化学实验表明,在0.5M H2SO4溶液中,两种制备工艺下的AlxCoCrFeNi（x=1.0,0.7）高熵合金均发生了不可逆的电极反应,出现了容抗弧加感抗弧,且均发生明显钝化现象,Al0.4CoCrFeNi高熵合金出现了容抗弧加扩散尾;在模拟海水溶液中,两种制备工艺下的AlxCoCrFeNi高熵合金均只出现容抗弧。铸态AlxCoCrFeNi（x=0.4,0.7,1.0）高熵合金的耐腐蚀性能顺序为AlCoCrFeNi0.7CoCrFeNi0.4CoCrFeNi高熵合金;烧结态AlxCoCrFeNi（x=0.7,1.0）高熵合金的耐蚀性能顺序为Al0.7CoCrFeNi（900℃）0.7CoCrFeNi（1200℃）。