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随着我国印染业的迅猛发展,其产生的大量色泽深、有机污染物浓度高的染料废水所造成的环境污染问题亟待解决。湿式催化氧化技术已广泛应用于染料废水的处理领域中,为了解决该技术存在的反应条件严苛、成本高、能耗大等问题,本文通过构建高效、稳定的钼基催化材料,使湿式催化氧化技术在常温、常压的温和条件下应用并实现了染料废水的有效降解。系统研究合成方法、合成原料种类、金属元素与钼元素摩尔比、合成pH值和煅烧温度对催化材料物相组成及形貌的影响,同时全面优化反应温度及催化剂投加量等实验条件,以实现钼基催化材料的高效应用。此外,对湿式催化氧化体系的反应动力学、中间产物及降解途径进行深入探究。采用水热法、调控碱金属和过渡金属种类制备出碱金属钼酸盐型钼基复合催化材料M2Mo4O13/α-MoO3(M=Li,Na,K)及过渡金属钼酸盐型钼基复合催化材料MMoO4/α-MoO3(M=Mn,Ni)。具备纳米线形貌的M2Mo4O13/α-MoO3展现良好的催化活性及稳定性,额外Na源的添加使Na2Mo4O13/α-MoO3能够在更加宽泛的pH值范围内制备而成,解决了合成pH值较为严苛的问题。此外,通过过渡金属元素的引入制备而成的MnMoO4/α-MoO3和NiMoO4/α-MoO3具有更佳的稳定性,6次循环使用后的染料废水脱色率分别为99.43%和99.04%。以 Na2Mo4O13/α-MoO3、MnMoO4/α-MoO3 和 NiMoO4/α-MoO3 为主要研究对象,探究物相组成、形貌、煅烧温度、反应温度和催化剂投加量等因素对其催化性能及反应速率的影响。结果表明,上述钼基复合材料所具有的独特纳米线形貌使其表面活性位点增加,从而展现出卓越的催化活性;合成过程中煅烧温度的升高使钼基复合催化材料的晶粒尺寸增加,从而降低其催化性能;反应温度的升高加快体系中羟基自由基的产生而催化剂投加量的增加提供更多活性位点与反应物接触,使反应速率提升,最优反应温度及催化剂投加量分别为30℃和0.33 g/L。本文还对湿式催化氧化降解染料废水体系的反应动力学、催化作用机制、中间产物及降解途径进行了探究。结果表明,以MnMoO4/α-MoO3和NiMoO4/α-MoO3为催化剂的体系反应活化能和反应速率分别为2190.49 J/mol和1.88×10-4、2981.15 J/mol和1.08×10-4。ESR及ESI-MS检测结果证实体系中催化剂及空气的存在促使具有强氧化性的羟基自由基产生,废水中的染料分子受到羟基自由基的攻击发生断裂,从而转变为一系列中间产物并最终降解为二氧化碳和水等小分子物质。过渡金属钼酸盐型钼基复合材料具有最佳催化活性的原因一方面为过渡金属钼酸盐与三氧化钼组分间较强的相互作用力降低反应过程中的Mo溶出量,使材料的稳定性提升;另一方面为二者间的协同作用激发了氧化还原过程中的氧活性,同时降低反应过程的活化能,使反应速率加快。