无机微孔硼、亚磷酸盐的水热合成与结构研究

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作为微孔材料的两个重要方面,微孔亚磷酸盐和硼酸盐因其丰富的结构类型和潜在的应用价值,成为人们研究的热点之一,许多具有手性、螺旋、超大孔道等特殊结构的化合物被相继报道。本论文在归纳总结微孔材料不同领域,如磷酸盐、亚磷酸盐、硼酸盐等研究进展的基础上,通过选用无机阳离子、有机胺等不同类型的模板剂,在水热-溶剂热条件下合成出一系列亚磷酸盐和硼酸盐化合物,概述如下:在亚磷酸盐领域合成并表征出7例亚磷酸锌化合物,分别为[H2pip][Zn(HPO3)2](3-1),[H2pip][Zn3(HPO3)4](3-2), K2[H2pip][Zn3(HPO3)4](3-3),[dmdabco][Zn3(H-PO3)4](3-4),[pmpip][Zn3(HPO3)4](3-5),[HCHA]2[Zn3(HPO3)4](3-6)和[HCH-PA]2[Zn3(HPO3)4](3-7).其中,化合物3-1,3-2是以哌嗪为有机模板得到的两例亚磷酸锌,二者分别具有一维结构和三维结构;化合物3-3是具有哌嗪和K+双模板的亚磷酸锌,形成三维骨架结构;化合物3-4和3-5是两例有机模板亚磷酸锌,分别形成三维结构和二维结构,有趣的是两例化合物中的有机模板N,N’-二甲基-1,4-叠氮双环[2.2.2]辛烷与N,N,N’,N’-四甲基-2-甲基哌嗪为1,4-二叠氮双环[2.2.2]辛烷与2-甲基哌嗪分别和甲醇溶剂发生甲基化反应“现场”生成;化合物3-6和3-7是两例分别以环戊胺和环已胺为有机模板合成的具有超大孔道结构的亚磷酸锌,其结构中含有24-和30-元超大窗口,并且沿(100]方向交替连接。在硼酸盐领域得到4例硼酸盐化合物,分别为[C2HU)N2]2[B14O20(OH)6](4-1), K2[AlB5O10]·(H2O)4(4-2),[C5H,6N2][AlB5O10](4-3),(NH4)6[C5NH12]6-[A]12B65O105(OH)33]·(H2O)15(4-4)。其中化合物4-1是有机胺模板合成的一例聚合度较高的非金属硼酸盐,含有[B14O20(OH)6]簇阴离子;化合物4-2和4-3是分别具有无机阳离子模板和有机胺模板的两例硼铝酸盐,二者结构都是由B5010单元和A104单元连接构成,并在[010]、[100]等多个方向具有螺旋孔道结构特征;化合物4-4是一例具有复杂[Al12B650105(OH)33]结构的硼酸铝簇合物,其中的[Al6B34O54(OH)18]异核簇首次被报道,簇模块之间通过氢键连接形成超分子网络体系。
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