乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备与评价

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本论文致力于乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备。乳胶色谱填料的制备包括基球的制备和修饰以及乳胶的制备和修饰。在基质单体的选择上,采用的是应用最广泛的苯乙烯—二乙烯苯体系,合成方法是采用目前应用最广泛的单步种子溶胀法。通过优化实验条件制得了粒径在7μm,粒度均匀,粒径分布窄,有机兼容性好的基球。基球的修饰是通过对基球进行磺化使得基球带上负电。色谱填料所需的乳胶,采用的是比较新颖的苯乙烯-甲基丙烯酸环氧丙酯体系,合成的方法是采用无皂乳液聚合方法。通过优化实验条件合成了粒径在300nm,粒度均匀,粒径分布窄的乳胶然后对乳胶进行胺化使得乳胶带正电。最后将乳胶涂覆在基球的表面,即得到本课题所需的色谱填料。 本论文主要包括以下四个部分: 第一章主要综述了基球制备的方法,这些方法的优缺点以及应用的总结和乳胶制备的方法,这些方法的优缺点以及应用的总结。在本部分中还叙述了阴离子色谱填料修饰的主要类型,阴离子色谱填料中常使用的基质的单体的类型,这是为后面研究制备性能优良的色谱填料提供了理论基础。同时在这部分中还简要地介绍了离子色谱固定相的最新的发展趋势。 第二章主要叙述了基球的制备过程并讨论影响基球粒径和粒径分布的主要的影响因素。本文先是采用单步种子溶胀法合成粒径在7μm,粒度均匀,粒径分布窄,有机兼容性好的聚苯乙烯—二乙烯苯基球。其中种子的合成采用分散聚合法合成粒径在2μm的单分散聚苯乙烯球。然后对基球进行磺化修饰使基球带负电。 第三章主要叙述了乳胶的制备过程并讨论影响乳胶粒粒径大小的主要的因素。本文是采用无皂乳液聚合法成粒径在300nm,粒度均匀以及粒径分布窄的乳胶。合成的乳胶进行胺化使得乳胶带正电。 第四章主要叙述了乳胶涂覆在基球的表面以及色谱填料的色谱性能的评价。通过扫描电镜图可知乳胶成功地涂覆在基球的表面。最后将色谱填料装填成柱,在色谱仪上进行初步评价。通过实验结果表明,制成的色谱柱对F,Cl-,NO2-以用SO42-的色谱峰的峰形比较好,对Br-的峰形比较差。制备的色谱填料可以对几种离子进行分离。
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