鹿角菜提取液经湿法纺丝直接制备卡拉胶纤维的研究

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卡拉胶是从红藻细胞壁中提取的一种天然海藻多糖,因具有乳化、增稠、无毒、稳定性等优良特性,在食品、生物、化工、医药等领域被广泛应用。近年来海藻纤维越来越深受大家的关注。卡拉胶纤维是海藻纤维的一种。传统上,卡拉胶纤维是通过提取,干燥,溶解卡拉胶粉末和湿纺工艺制备的。在本论文中,卡拉胶纤维由鹿角菜提取液直接经湿法纺丝工艺制备,省略了沉淀和干燥步骤,探讨了其最佳制备工艺,并对氢氧化钠溶解卡拉胶的机理以及卡拉胶纤维的性能进行了研究。由鹿角菜提取液经注射器喷丝模拟湿法纺丝工艺直接制备卡拉胶纤维。通过正交试验确定最佳制备提取液的工艺参数,并用模拟湿法纺丝的方法制备卡拉胶纤维。根据拉伸试验结果,NaOH的浓度、水浴温度、提取时间分别为8%、95 oC和2 h为最佳制备提取液条件。此条件下的卡拉胶粉末,提取液通过zeta电位,核磁共振(13C-NMR),红外光谱(FTIR),动态光散射(DLS)和凝胶渗透色谱(GPC)测试,结果显示:鹿角菜中主要含有ι-卡拉胶;提取液中的颗粒粒径分布均匀,平均直径为218 nm,提取液中卡拉胶的重均分子量为1.05×106 g/mol,并且分子量分布较窄,因此,该提取液适合直接纺丝;另外,在最佳条件下制备的卡拉胶纤维通过扫描电子显微镜(SEM)、FTIR和能量色散谱仪(EDS)进行了表征,推测出卡拉胶纤维的成纤机理为卡拉胶中的硫酸酯和凝固浴中的钡离子的结合,然后形成三维网络结构,这为由鹿角菜提取液一步成纤奠定了基础。由鹿角菜提取液经小型纺丝机湿法纺丝工艺直接制备卡拉胶纤维。本部分实验是在第一部分实验的基础之上的放大实验。纺丝溶液和卡拉胶纤维的性质通过DLS,SEM,拉伸测试和EDS进行表征。结果表明,鹿角菜的提取液是均匀的液体,具有良好的溶液性质,适合作为纺丝溶液。与传统的制备卡拉胶纤维的工艺相比,直接制备的卡拉胶纤维具有良好的形态和拉伸性能。NaOH溶解卡拉胶的机理研究。卡拉胶纤维湿法纺丝采用NaOH水溶液作溶剂制备纺丝液,论文研究了NaOH溶液溶解卡拉胶的机理。通过凝胶温度、差示扫描量热法(DSC)和DLS对卡拉胶/NaOH溶液的性质进行了综合研究;通过NMR(包括13C-NMR和23Na-NMR)、FTIR测试研究了卡拉胶在NaOH/H2O系统中的分子内和分子间相互作用;通过平均分子量和粘度测定研究了卡拉胶在NaOH水溶液中的稳定性。结果表明,随着NaOH用量的增加,卡拉胶/NaOH溶液的凝胶温度和凝胶-溶胶转变温度降低,直至卡拉胶溶解在NaOH水溶液中室温下呈现不凝胶的卡拉胶溶液状态。NaOH溶解卡拉胶的机理是卡拉胶分子链被NaOH水合物包围,形成氢键结构,破坏卡拉胶分子之间的相互作用,瓦解卡拉胶双螺旋的凝胶结构,使卡拉胶/NaOH呈现良好的溶液状态。
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