原子团簇科学是上个世纪七十年代后期兴起的一个科学研究新领域。由于团簇多数只能在真空或惰性气氛中存在,因此只能采用原位表征手段进行研究。研究团簇结构和性质的技术方法大致有三类,质谱是被广泛采用的原位分析方法之一,其它两类多结合质谱进行结果分析,但给出的信息量少,如分子量、团簇分布规律、碰撞解离碎片分布等;研究团簇物理性质的技术方法主要有:光电子能谱、共振双光子电离、红外光谱、气相电子衍射等;研究团簇化学反应性质的技术手段主要有:碰撞诱导解离、流动管反应器、离子选择流动管反应器等。通过光谱,光电子能谱等方法测定原子团簇结构实验上获得了一些结果,但是这些结构信息毕竟都是间接的,而且这样产生的离子多数并不是完全处于基态。由此导致许多团簇结构问题悬而未决,制约了团簇研究的发展。电子衍射是直接测定气相分子结构的重要技术,广泛应用于物质结构的研究。囚禁离子电子衍射(Trapped Ion Electron Diffraction TIED)技术综合了离子阱、电子衍射等多项技术的优点,国际上由美国哈佛大学Rowland研究所的Parks博士小组首先发展起来。　　 本论文工作即研制结合气相电子衍射技术和射频离子阱质谱技术为一体的“囚禁团簇离子电子衍射仪”。论文主要包含以下几个部分,技术背景和原理、机械设计、离子光学模拟、电子线路研制、控制软件编程、仪器性能测试和初步的实验结果、总结与展望。　　 第一章,本文详细介绍了技术发展背景和本仪器研制的意义,质谱发展历程和离子阱质谱计理论,团簇科学发展简史、团簇产生和表征手段,气相电子衍射技术发展和理论计算,射频因禁与气相电子衍射结合的研究进展。　　 第二章介绍仪器的机械设计以及真空配置。　　 第三章使用Simion7.0软件,对仪器的机械设计进行详尽的离子光学模拟,通过理论模拟指导离子光学的机械结构设计。　　 第四章详细介绍了仪器所有控制电子线路的布局设计、原理图和仪器电气性能调试结果。　　 第五章阐述了仪器控制软件的构建与编程。　　 第六章对仪器的整体性能进行多方面的测试和评价,介绍一些初步的实验结果。　　 第七章是对仪器的展望和总结。　　 仪器为完全自主开发,其结构设计、理论模拟、电子线路、仪器性能测试和初步实验结果是本论文的重点。仪器采用课题组熟悉的激光离子源,考虑到离子从环电极引入的效率低于1％,我们采用离子离子反应实验中经常使用的多离子引入设计一一四极转向装置,并使用Simion7.0软件对离子光学进行详尽的模拟。实际应用过程同理论模拟存在一定的偏差,为获取最佳实验参数,我们设计了一套自动参数调节和评估系统,以理论模拟参数为起点,多轮电压参数扫描与递归逼近,从而获得了一组最佳的参数组合,离子强度提高了10倍以上。　　 全自动电路设计是论文工作重要部分,我们设计了一套七个单片机协同工作方案,以及串口多机通讯协议,并采用Visual Basic6.0编写上位机控制软件,实现了仪器全自动化数字化操作,有效保证实验结果的重现性。硬件设计方面我们也做了许多尝试,如采用磁芯变压器做射频耦合输出,电容调谐与频率调谐相结合,使得仪器安装初期,设备结构和条件频繁变动情况下能迅速找到新的谐振点,节省了大量的实验时间,并获得了不错的实验结果。　　 仪器的性能测试及实验是本文的另一个重点。在该章节,本文通过大量的实验数据,评估仪器设备的各方面性能,优选仪器的最佳实验参数,并做了诸多实验技术尝试和探索,积累了很多有益的实验技术和经验。　　 实验从射频电源、轴向调制、离子装载量、扫描速率等多方面因素考察其对质谱分辨率的影响,寻找合适的实验条件和参数,在未加轴向调制情况下使质谱信号分辨率达到200以上;通过共振射出技术,质量范围扩展到6000amu以上;离子阱内四分钟囚禁电荷损失率小于30％;使用RF/DC质量选择方式,离子质量选择效率近乎100％,并获得MS3的实验结果;实验通过在两端电极加不对称直流电位,使囚禁离子云偏向离子检测端电极一侧,从而提高检测离子比例近20％。另外我们还通过理论计算、谱图分析以及计算机拟合对实验所获取谱图进行了标定,同时分析了离子与多种中性气体反应情况。　　 在信号检测方面,我们也做了一些有益的尝试。Parks博士小组将电子倍增器置于电子枪一侧的垂直方向,用于质谱信号检测,MCP则正对电子束做CCD衍射图案增强。我们采用MCP兼顾质谱信号检测和CCD衍射图案增强,获得了很好的效果。　　 实验虽未能获取离子电子衍射环信号,但为开展这方面的实验积攒了大量的经验。