食品安全问题一直是人们关注的问题,随着生活水平的提高和生活节奏的加快,人们更加注重生活质量,越来越多的保健品出现在人们的视野中,而某些壮阳、抗疲劳功能保健品中违法添加5型磷酸二酯酶抑制剂,长期食用此类保健品会出现一些不良反应如头痛、头晕、消化不良、皮疹等,因此建立一种高灵敏的5型磷酸二酯酶抑制剂检测方法具有重要意义。碳纳米管有大的比表面积、存在离域的π电子、范德华力,本文选用羧基化碳纳米管作为固相萃取的吸附材料,建立了固相萃取-高效液相色谱联用检测保健品中六种5型磷酸二酯酶抑制剂的方法。实验首先优化了液相色谱的分离条件,确定最佳分离条件为:ODS C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),柱温箱温度30 ℃,进样体积20 μL,流动相A相是50 mmol L-1的乙酸铵溶液,B相是乙腈:甲醇=1:1,使用梯度洗脱,在此条件下六种物质得到了很好的分离,峰型尖锐对称。其次,通过单因素变量试验,优化了影响固相萃取的条件,确定最佳固相萃取条件为:上样体积25 mL,上样流速0.8 mLmin-1,洗脱剂乙腈:乙酸:盐酸的混合溶液(9:7:0.01,.v/v/v),洗脱体积6mL。在最佳的实验条件下,所建立方法的最低检出限(S/N = 3)为0.3-0.6μg L-1,六种物质的线性范围为1 - 50μg L-1,相关系数R2为0.99 -0.9969,10 μg L-1的6种PDE-5抑制剂混标溶液重复测定九次,相对标准偏差RSD (n9)小于6.91 %。将所建立的方法用于海狗人参丸、虫草王、麒麟丸、玛咖片实际样品的检测,结果表明,在三种实际样品中都有不同种类的5型磷酸二酯酶抑制剂存在,当添加水平为 0.025 mg kg- 0.125 mg kg-1、0.625 mg kg-1 时,测得其加标回收率在 73.34 % -115.76 %,相对标准偏差RSD ( n = 3) < 9.97 %。说明所建立的方法可以用于复杂实际样品的检测。