低温软钾镁矾转化制取硫酸钾工艺条件研究

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根据相图理论计算,获得由盐湖卤水直接蒸发结晶法和兑卤法制取钾混盐两种方法的相关数据。通过对比,选择兑卤法制取钾混盐。用计算法对比研究了钾混盐一步法和两步法制取硫酸钾的工艺。通过对比选择一步法制取硫酸钾。由盐湖原始卤水兑卤法制取钾混盐的钾回收率为86.59%,钾混盐一步法制取硫酸钾的钾回收率为8.25%。从原卤到硫酸钾生产全流程,未考虑母液循环情况下,钾回收率7.28%。  根据理论计算结果,设计了以氯化钠含量、七水硫酸镁含量、氯化钾加入量、加水量和温度为因素的五因素三水平钾混盐制取硫酸钾的正交实验。  实验结果表明,氯化钠含量对钾回收率影响最大,其次为氯化钾加入量、温度、七水硫酸镁含量和加水量。各因素的最优水平条件下物料含量分别为:NaCl为4.99%,17.04%的氯化钾,不含七水硫酸镁,软钾镁矾为12.84%,水为65.13%。最优温度为15℃。最优条件下理论钾回收率为31.15%。  依据正交实验结果,在最优条件下进行单因素实验,考察搅拌和软钾镁矾颗粒大小对反应速率的影响。实验结果表明,有搅拌情况下软钾镁矾颗粒对反应速率无影响,无搅拌情况下软钾镁矾颗粒为10目时反应速率快。  依据四苯硼钠-季铵盐容量法滴定K+离子的原理,采用质量滴定法进行了四苯硼钠-季铵盐质量滴定法分析钾含量研究,当测定K+离子含量在5~15mg范围内,松节油最佳加入量为25滴,分析误差<0.3%。分析速度和准确度得到了进一步提高。
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