陶瓷材料具有高强度、耐腐蚀、耐高温和耐磨损等一系列优异性能，作为三大材料之一已经获得了广泛应用，但是就总体而言，陶瓷材料固有的脆性特点使它的应用领域受到了限制，一系列优异的性能未得到充分发挥。基于此，陶瓷增韧一直是陶瓷材料研究中的重要课题，其中，在陶瓷基体中加入第二相金属增韧的方法被证明是行之有效的增韧方法之一，受到人们的广泛关注。这类研究中涉及到第二相金属颗粒的引入和分布方式、材料烧结技术以及微结构对材料性能的影响等一系列科学问题。为此，本论文以Ni/Al2O3复相材料为研究对象，进行研究了Ni/Al2O3纳米复相粉体的制备和复相陶瓷材料的烧结致密化技术，通过优化其制备工艺进行微观结构控制，并研究各种微结构形式的形成机理及其对断裂韧性的影响。　　 纳米复相陶瓷材料制备中，首先需要解决的是第二相纳米粒子在基体材料中的均匀分布及基体材料粉体的团聚问题。直接引入第二相纳米粒子的方法通常都会导致第二相纳米粒子分布不均，也会导致基体材料粉体的团聚。针对这一问题，本论文中采用非均相沉淀加原位还原的方法制备均匀分散的Ni/Al2O3复相粉体。实验结果表明：经原位还原后，Ni颗粒均匀分布在Al2O3基体粉体中。同时，通过添加分散剂、调节浆料的pH值、优化洗涤方式及干燥方式等，有效避免了γ-Al2O3粉体在制粉过程中的团聚，最终制备得到了Ni颗粒均匀分布在Al2O3基体中的Ni/Al2O3纳米复相粉体，两者粒径均为20nm左右。　　 为考察烧结动力学过程对Ni/Al2O3纳米/微米复相材料体系微观结构和第二相纳米颗粒分布形态的影响，论文采用放电等离子烧结(Spark PlamaSintering，SPS)和热压烧结(Hot-Press，HP)工艺实现Ni/Al2O3纳米复相材料的致密化。实验结果表明：在优化的条件下，采用SPS方法制备出了晶内/晶间复合结构的Ni/Al2O3纳米复相材料，其中晶内型Ni颗粒约为80nm，均匀分布在Al2O3晶粒内。晶间型Ni颗粒粒径约为240nm，均匀分布在晶界上：采用HP方法制备出的Ni/Al2O3复相材料主要为晶间型结构，Ni颗粒粒径约为500nm。力学性能测试结果表明，采用SPS烧结，Ni/Al2O3复相材料的致密度可达96％TD以上，抗弯强度达585±56MPa，断裂韧性达5.24±0.17MPa·m1/2；相对于单相氧化铝的断裂韧性3.51MPa·m1/2有了很大改进。HP烧结，Ni/Al2O3复相材料的致密度可达97％TD以上，抗弯强度达484±14MPa，断裂韧性达4.45±0.3MPa·m1/2。　　 为考察材料微观结构的形成过程及其对性能的影响，本论文中使用扫描电镜和透射电镜对Ni/Al2O3复相材料的微观结构进行了分析表征。结果表明：裂纹扩展的扫描电镜图像表明Ni颗粒的加入使裂纹发生偏转、金属颗粒撕裂现象。透射电镜图像中发现了Ni的加入导致了微裂纹及大量位错的出现，这些缺陷能吸收部分断裂能，其中大量位错能形成钉扎现象阻碍裂纹扩展，大量缺陷的出现被认为是断裂韧性提高的主要原因。