【摘 要】
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氧化钕熔盐电解过程因采用石墨阳极引发碳杂质污染产品质量是困扰实际生产的主要问题,因此理解金属钕中的增碳机制对提升产品质量十分重要。本文针对电解质中副反应以及电解质熔盐黏度、电解质结晶等物理化学性质等角度进行研究,以便掌握阳极气体对金属钕中碳含量影响规律,考察电解质的结晶行为。通过高温模拟实验,将CO气体鼓入电解质NdF3-Li F和金属钕组成体系中,考察CO气体吹入位置、反应时间,熔盐体系温度温度
【基金项目】
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内蒙古自治区自然科学基金:稀土氧化物熔盐电解过程阳极气体与金属反应动力学研究项目（2018LH05018）； 内蒙古自治区自然科学基金:铈铁硼废料火法-湿法联合过程中稀土分离与提取的基础研究项目（2020MS05009）； 内蒙古自治区高等学校“青年科技英才支持计划”项目（NJYT-20-B27）:低含量稀土熔渣成分有效调控与高效
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氧化钕熔盐电解过程因采用石墨阳极引发碳杂质污染产品质量是困扰实际生产的主要问题,因此理解金属钕中的增碳机制对提升产品质量十分重要。本文针对电解质中副反应以及电解质熔盐黏度、电解质结晶等物理化学性质等角度进行研究,以便掌握阳极气体对金属钕中碳含量影响规律,考察电解质的结晶行为。通过高温模拟实验,将CO气体鼓入电解质NdF3-Li F和金属钕组成体系中,考察CO气体吹入位置、反应时间,熔盐体系温度温度、电解质组成对金属钕中碳含量增量影响。化学成分分析结果表明:当CO鼓入位置到金属钕液面的距离由35mm提升到55mm,金属钕中碳含量增加量由0.048%增至0.093%;反应时间15min左右,金属钕碳含量增加量达到峰值。熔盐体系温度温度由1050℃提升至1100℃,金属钕中碳含量增加量由0.048%增至0.112%。电解质组成中NdF3含量由85%提升至91%,金属钕中碳含量增加量先由0.048%增至0.051%再降至0.002%,但NdF3含量的增多导致熔盐黏度大幅度提升。CO气泡与液态金属钕界面接触时会发生化学反应生成碳与Nd2O3,其中碳会与金属钕发生渗碳反应,从而使金属钕中碳含量增加。伴随着CO与金属钕反应会发生Nd2O3与NdF3生成Nd OF和金属钕与NdF3生成NdF2的两个副反应。同时,XRD物相分析结果表明:反应后电解质熔盐物相结构为NdF3、LiF、NdOF、NdF2。结合金属钕中增碳反应研究,进一步研究成分变化对熔盐的影响,利用旋转黏度法测量不同成分体系的电解质的降温黏度曲线,通过降温黏度曲线的拐点温度结合熔盐结晶物XRD结果分析熔盐的结晶行为。在NdF3:Li F=85:15为基础电解质体系时,NdF3-Li F-Nd2O3三元体系中,随着Nd2O3含量由1%到4%,熔盐1050℃恒温黏度由0.040 Pa·s降至0.019Pa·s,开始结晶温度由925℃提升至979℃;NdF3-Li F-NdF2三元熔盐体系中,随着NdF2含量由1%到3%,熔盐1050℃恒温黏度由0.019 Pa·s提升至0.032Pa·s,开始结晶温度由902℃提升至936℃;而四元复合体系（NdF3-Li F-Nd2O3-NdF2）中,在固定Nd2O3添加量为2～3%时,随着NdF2添加量由1%到3%时,熔盐1050℃恒温黏度在0.023 Pa·s～0.039Pa·s之间波动,结晶温度由986℃提升至993℃,在Nd2O3与NdF2的共同影响下,熔盐结晶行为加剧。
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