以金属铋为牺牲阳极，在单一的水溶剂体系中，采用电化学方法制备了超细金属铋，利用超细金属铋所具有的特殊化学反应活性，进一步反应分别得到了柠檬酸铋、草酸铋、次水杨酸铋。运用SEM、TEM、IR对这些产物进行了表征。研究了温度、溶液组成等条件对超细金属铋的活性的影响。利用超细金属铋的活性，快速于水相实现了苯甲醛的烯丙基化。采用电化学方法制备超细粉末是一个重要的研究领域，但对超细金属反应活性进一步探讨的研究较少。本文在采用电化学方法制备超细金属Bi粉末之后，进一步利用其反应活性制备了多种重要化合物，拓展了超细粉末的应用性。铋为我国丰产元素，其化合物在电子、医药等行业有着重要用途，用电化学方法合成具有“环境友好”的环保特征。因此，本论文的研究在理论和实际应用方面均有一定意义。