合成纤维尼龙66因其在耐高温和抗腐蚀方面的优良性能,成为了民用服装、新能源汽车和军用材料的较优选择,但长期以来我国尼龙66大多依靠进口,主要是因为尼龙66的上游原材料己二腈（ADN）的自主产能比较低,该生产工艺长期以来被国外垄断,随着近年来尼龙66的需求量的急剧增加,提高我国自主己二腈产能成为了一大研究焦点。由于化石燃料不可再生和环境问题的日渐突出,旨在发展清洁、高效、经济、安全、可持续的绿色化学合成方法成为近年来化学工艺的重点,其中有机电合成因其在绿色化学领域的独特魅力得到了广泛关注。己二腈的生产技术有许多,丙烯腈电解二聚合成己二腈的生产方法因其原子经济性和较为温和的反应条件备受关注。本研究首先以铅作阴极,尺寸稳定阳极DSA（（Ir O2）x（Ta2O5）y/Ti）作阳极,在无隔膜电解槽中进行丙烯腈电解二聚合成己二腈的反应,研究了合成条件（电流密度、温度等）和电解液组分（底物浓度、季铵盐含量和助溶剂含量等）对二聚产物己二腈选择性和电流效率的影响,并筛选出了研究范围内的较优值,在本文的研究范围内可以实现90%以上的ADN选择性。为了规避该工艺因阳极上发生析氧反应（OER）而造成的能源浪费,本文通过将以5-羟甲基糠醛（HMF）电催化氧化（ECO）制得2,5-呋喃羧酸（FDCA）这一反应代替OER与丙烯腈法合成己二腈工艺进行配对电解,以求降低能量损失、增加经济收益。本文还为阳极HMF半反应设计制备了催化剂,是由电沉积的方法在泡沫镍（NF）表面原位生长非晶态的Ni Mo P镀层。它表现出优良的ECO性能,归结于较大的活性比表面积,Ni、Mo、P之间的电子相互作用也优化了活性位点的电子结构。在相同条件下,配对体系比非配对体系表现出更好的AN电化学加氢性能。且在配对电解系统中,当1440 C在恒电流条件下输入系统时,阳极的FDCA产率可达83.7%,阴极的ADN产率可达62.3%,配对电解体系整体的法拉第效率可达107.1%。当更多的电荷通过时,配对系统相较于单电解系统表现出更低的能耗趋势。经计算配对体系中1k Wh的电可产生2.91 mol ADN和0.53 mol FDCA。配对电解技术可以提高反应体系整体产生精细化学品的总价值,提升工艺经济效益,对有机合成技术的改良具有良好的指导意义。