稀土掺杂的上转换发光材料作为新型的生物荧光探针，显示了在生物标记领域的独特优势，在三维立体显示、发光器件、生物传感及防伪标记等方面都有着广泛的应用前景，目前受到越来越多研究者的重视。虽然已经取得了一些进展，但是上转换的研究还局限于比较窄的范围，面临着实际应用的许多挑战。我们认为继续研究上转换纳米材料制备工艺的新方法，制备出荧光转换效率高和生物兼容性好的新纳米发光材料，对上转换在生物显像应用方面具有十分重要的价值。本文主要围绕采取简单有效方法合成出以氟化物为基质的高质量、水溶性上转换纳米晶材料，并对上转换纳米材料的结构、形貌、尺寸和表面功能化改性等影响因素进行相关探索。　　第一部分:在高沸点油酸/1-十八碳烯溶剂体系中，以三氟乙酸盐为前驱体，利用简单热解三氟乙酸盐结合溶剂热法成功合成了分散性较好、纳米尺寸分布较窄、形貌均一规则短棒状的CaF2∶Yb，Er纳米晶材料。探索了一系列合成实验条件对CaF2∶Yb，Er晶体形貌及尺寸的影响，发现控制适宜溶剂热温度和时间是制备高质量纳米晶体的关键因素，并对萤光性能进行相关检测。　　第二部分:在高沸点有机溶剂体系，建立一种直接可控合成单分散、结晶性良好的LnF3型稀土掺杂发光纳米晶材料新方法。该方法可以选择性控制产物的形貌、尺寸，合成的产物尺寸较小高度均一、形貌规则纳米片状结构，是一种理想的生物荧光标记物。实验中改变反应条件，发现油酸作为形貌控制剂和稳定剂对晶体形貌生长及分散性起关键作用，　　第三部分:采用多羧酸基的聚丙烯酸(PAA)聚合物作为亲水配体，一缩二乙二醇(DEG)作为反应溶剂，在240℃下进行疏水的氟化物纳米粒子表面修饰及功能化探索。经PAA分子表面修饰后纳米粒子的形貌、粒径及荧光强度均没有明显影响，能够在水相中保持良好的单分散性及稳定性，同时PAA中大量未结合的羧基也提供了与生物大分子相连接的功能化基团，为下一步的生物应用提供了坚实的基础。