大豆糖蜜中功能性成分的分离与制备

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本文主要研究了大豆糖蜜中的大豆异黄酮、大豆低聚糖和大豆皂苷的分离与制备的工艺条件。对大豆糖蜜进行预处理,将糖蜜经稀释,用石油醚除去大豆糖蜜中的脂类物质,除脂的最佳单因素工艺条件为:料液比1:2,温度40℃,浸提时间90min,脂质的去除率为89.82%;经离心分离得到含有异黄酮和低聚糖的上清液,以及含有皂苷的沉淀物。以离心分离后得到的上清液为研究对象,首先利用LS-800型大孔树脂分离上清液中的异黄酮,探讨了LS-800型大孔树脂对异黄酮的吸附与解吸性能,实验表明吸附和解吸的最佳工艺条件为:室温,以含有异黄酮浓度为1.23mg/mL上清液上柱吸附,吸附流速为1.0mL/min,pH=4.0;以80%乙醇水溶液(v/v)对吸附后的树脂进行解吸,解吸液流速为1mL/min;经HPLC测定,以最佳吸附与解吸工艺条件分离出的大豆异黄酮的纯度为56.03%,回收率为68.82%。以LS-800型大孔树脂吸附异黄酮后的流出液为研究对象精制和分析大豆糖蜜中的低聚糖,并采用薄层色谱扫描法测定其中的低聚糖含量,实验结果表明,乙腈-冰乙酸-水=6:3:2(V/V/V)对低聚糖的展开效果最好;用薄层扫描仪测定低聚糖标准品溶液,得到各标准样品的回归方程为蔗糖y=1778.8x+4522.9,R2=0.9917;棉子糖y=3070.2x+1730.2,R2=0.9936;水苏糖y=1240.5x+2174.6,R2=0.9889;之后用LS-800型大孔树脂对流出液进行纯化,脱色率为70.08%,总糖的保留率达到88%以上;将纯化后的糖液采用薄层扫描的方法测定各成分的含量,得到的糖液中蔗糖含量为31.05%,棉子糖含量为3.82%,水苏糖的含量为7.36%,保留率分别为83.26%,82.98%,80.59%。以石油醚除脂后离心分离所得的沉淀物为研究对象,用AB-8型大孔树脂对皂苷的吸附与解吸性能进行了研究,最优工艺条件为:吸附上柱液浓度为1.08mg/mL,流速1mL/min;最佳动态解吸条件为:解吸液浓度为90%乙醇溶液(V/V),流速为0.5mL/min;之后,用水饱和正丁醇萃取4次,得到的皂苷产品的纯度为62.32%,回收率为68.45%。
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