本文以木炭、硅灰等固体废弃物作为原料，采用双重加热这一新技术合成了高纯度的碳化硅晶须，利用X射线荧光波谱仪、X 射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等仪器设备对碳化硅晶须进行了表征。 本文研究了碳化硅晶须的合成热力学和生长机理，探讨了原料配比、合成温度、合成时间、升温速率、加热方式等因素对合成碳化硅晶须的形貌、产率和产量的影响，优选出了最佳工艺条件。合成实验表明，以木炭、硅灰等固体废弃物为原料，在质量配比SiO<,2>∶C 为 3∶2、合成温度为1400℃、合成时间为3小时的条件下，用双重加热炉可以制备出直径为 0.3-0.7μm、长径比为 5-100、品位为70-80％的碳化硅晶须。与常规加热法相比，双重加热法合成碳化硅晶须可以降低合成温度、缩短合成时间，从而大大降低能耗，并使电炉寿命大幅度提高，有效地降低了生产成本，有利于实现碳化硅晶须的规模化生产。 本文进一步研究了碳化硅晶须的提纯工艺：采用泡沫浮选法对反应产物进行初选，得到了品位为 85-90％的碳化硅晶须初级产品；采用水力分离法对碳化硅晶须初级产品进行精选，将初级碳化硅晶须产品的品位提高到90-95％；对精选后的碳化硅晶须，通过高温氧化去除碳化硅晶须中含有的游离碳，然后通过常温酸洗除去SiO<,2>以及金属杂质，最后得到品位为96-97％、纯度达99.69％的碳化硅晶须。 本文对提纯后的碳化硅晶须进行了检测与分析，结果表明双重加热法合成的碳化硅晶须具有较高的性能指标。