改革开放几十年来,工农业生产的迅速发展带来一系列的环境污染问题,其中有很多污染是由有机物造成的,有些污染物,如多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、农药残留、增塑剂等有机污染物一般具有复杂的物质结构,理化性质稳定,自然状态下不易降解,并且具有生物毒性,易于生物富集,因此,对环境中有机物的研究已成为环境科学研究的热点课题之一。对环境中有机污染物的分析测定,关键在于样品的前处理过程,因为随着现代分析仪器的迅猛发展,分析仪器的性能的飞跃发展已经远远超过了样品预处理过程的发展,至今有机实验室还常会用到液液提取,索氏萃取等传统的样品预处理方法,这些方法费时费力,有机溶剂用量大,易于造成二次污染;20世纪70年代,人们开发出了一种新的液-固提取技术即固相萃取法(SPE),此法集样品的富集、净化于一体,操作简便,分析快速准确,是对传统提取技术的一个重大改进。本文第一部分,绪论部分主要介绍了,国内外样品预处理方法的研究进展,对液液萃取法(LLE),液相微萃取法(LPME),静态顶空法(SHS),吹扫捕集法(P&T),固相萃取法(SPE),固相微萃取法(SPME),超声辅助萃取法(UAE),加速溶剂萃取法(ASE)和超临界流体萃取法(SFE)等做了具体的阐述,最后得出结论,认为固相萃取法是各种方法中发展前景比较广阔的一种现代样品预处理方法。第二部分应用C18固相萃取柱净化土壤样品的超声波提取溶液,气相色谱质谱联用(GC/MS)仪分析,测定了土壤中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留量,对提取溶剂的选择、超声时间的确定、溶剂萃取次数的选择、萃取液中加水量的选择和过柱流速做了优化实验;在优化实验条件下,测定了某地污染土壤中邻苯二甲酸酯的含量,得到了满意的分析结果,验证了实验确定的分析方法具有实际的应用价值。第三部分利用固相萃取- GC/MS法测定了,水体中5种二苯醚类农药残留量,通过实验确定了穿透体积、水样pH、过柱流速、洗脱溶剂的选择以及洗脱溶剂用量的最佳实验条件;并且应用最佳实验方法,测定了某农药厂排水渠中二苯醚类农药的残留量,结果表明,在实验条件下,所测的二苯醚类农药有良好的出峰情况,方法检测限低,重现性好。