将具有负热膨胀（NTE）行为的TiNi合金与特定的正热膨胀材料进行适当的复合，可以调控复合材料的热膨胀系数（CTE）进而获得具有超低膨胀或近零膨胀（NZTE）特性的TiNi合金基复合材料，以期提高材料的抗热冲击性能并解决由于材料的CTE不匹配引起的热应力、微裂纹、疲劳断裂等问题。本论文首先采用真空熔炼＋吸铸法制备出具有NTE行为的致密TiNi合金，并研究了不同Ti/Ni原子比对其NTE行为的影响；随后研究了不同约束时效对多孔Ti_56.2Ni_43.8合金的NTE行为的影响；最后，通过在TiNi合金中引入SiC或Al₂O₃颗粒并利用粉末烧结法成功制备出具有NZTE特性的SiC/TiNi和Al₂O₃/TiNi复合材料。研究结果表明，Ti含量小于55at.%的致密TiNi合金中主要物相是B19′、B2和NiTi₂相，而合金中Ti含量大于55at.%时主要物相组成为B19′和NiTi₂相，在降温和升温过程中分别只发生B2→B19′和B19′→B2一步相变。随着Ti含量的增加，TiNi合金的NTE温度区间（ΔTNTE）呈先增大后减小的趋势。致密Ti₅₄Ni₄₆合金具有最宽的ΔTNTE，其在104.7-144.5℃范围内的平均CTE为-2.4914×10-6K-1。TiNi合金的NTE行为主要是由TiNi合金相变引起的体积变化所致，且TiNi合金的ΔTNTE与相转变温度区间（ΔTA）呈线性关系。不同约束时效处理对多孔Ti_56.2Ni_43.8合金物相组成和相变行为影响很小。随着约束应力增大、约束温度升高和约束时间的延长，多孔Ti_56.2Ni_43.8合金在NTE温度区间的CTE绝对值和ΔTNTE均是呈现先减小后增大的趋势。约束时效温度和约束时间对多孔TiNi合金NTE行为的影响更大，约束应力的作用相对较小。采用粉末烧结法制备出的SiC/TiNi和Al₂O₃/TiNi复合材料的主要物相组成均是B19′和NiTi₂相，在降温和升温过程中分别只发生B2→B19′和B19′→B2相变。12%SiC/TiNi复合材料和2%Al₂O₃/TiNi复合材料在一定温度范围内呈现NZTE特性。SiC/TiNi复合材料的CTE值变化规律符合Turner模型预测。随着SiC和Al₂O₃含量的增加，TiNi合金基复合材料的压缩强度降低。