使用近红外光激发的稀土掺杂上转换纳米粒子（UCNPs）具有多色发射和较长的发光寿命、而且不容易受到人体内有机分子的自荧光干扰、组织穿透度深和无光漂白影响等优点,在生物传感、生物成像和医学治疗等生物医学领域有着重要应用。另一方面,pH值是表征生物系统的基本参数之一,对人体内环境中pH值的精确监测意义重大。本文采用了镱铒共掺氟钇钠上转换纳米材料（YEUNs）与罗丹明B（RHB）相结合的方式,构建了一种新型pH响应的荧光探针,并深入研究了其pH值传感特性。本论文主要研究内容为:（1）采取不同制备条件研究了高温热裂解法下YEUNs纳米晶的生长特性,X射线衍射仪和透射电子显微镜表征证实制备出了具有球形、粒径约34 nm、六方晶相的YEUNs样品,随后使用荧光光谱仪表征YEUNs在980 nm光源激发下的上转换发光特性,结果显示YEUNs主要有两个上转换发光的发射峰,分别是541 nm处的绿色荧光和655 nm处的红色荧光。改变稀土元素掺杂比例,荧光光谱仪表测试结果确定了20%Yb³⁺,2%Er³⁺摩尔比是YEUNs发光强度最高的掺杂浓度。（2）采用PAA配体交换法对YEUNs进行了水溶性修饰,进而合成了YEUNs@RHB荧光探针,研究了荧光探针随pH变化的关系,发现YEUNs@RHB的荧光强度比(I_541/655)在pH值等于3.0至7.0的范围呈现出比较好的线性关系,相关系数高达0.93,响应灵敏度为0.264/pH。保存60小时后,YEUNs@RHB上转换发光强度并没有明显变化。此外还有不错的可逆性、选择性和低的细胞毒性。（3）为了进一步提高荧光探针的灵敏度,我们设计制备了不同稀土离子核壳摩尔比的NaYF₄@YEUNs核壳结构,当核壳摩尔比为1:1时,合成出形貌和粒径均一、具有六方相核壳结构的NaYF₄@YEUNs。最终制备得到的NaYF₄@YEUNs@RHB荧光探针不仅同样有较好的稳定性、可逆性、选择性和低的细胞毒性优点,而且响应灵敏度有0.756/pH单位,较前者有了近三倍的提高。本工作可为细胞内pH检测提供了有力支持。