氮化硅陶瓷以其优异的各项性能广泛应用在各个领域,有“结构陶瓷之王”的美称。随着对结构陶瓷研究的深入,更高品质、更优性能的陶瓷材料是广大学者的研究方向,而如何制备得到性能更为优异的氮化硅陶瓷材料也是研究的重中之重。影响氮化硅陶瓷性能的主要因素为氮化硅粉体质量和烧结工艺,较高品质的氮化硅粉体配合最优化的烧结工艺可大幅度提高氮化硅陶瓷的综合性能。本文通过研究液相氨解法制备高纯超细氮化硅微粉,确定具体液相氨解反应工艺路线与工艺参数,从而获得高品质氮化硅微粉,并通过系列检测手段加以证明。1)氨解法制备氮化硅粉体材料以NH3与SiCl4为原材料,在低温环境下进行液相界面反应,将中间产物Si（NH）2加热保温,使其热解缩合生成非晶态Si3N4,再对其进行更高温度的加热保温,使其结晶成为结晶态氮化硅微粉。通过对最终产物进行XRD表征,得出最终产物为α-Si3N4含量98.01%的氮化硅微粉且没有其他杂相;通过SEM与粒度表征,得出该氮化硅粉体粒径约为1μm左右且颗粒均匀;通过对各项杂质含量分析,得出该氮化硅微粉杂质含量远低于国标要求水品。综上所述,通过该工艺路线可制备出氮化硅微粉,且粉体品质较高。2)合成工艺对非金属杂质的影响通过改变焙烧条件、纯化条件对氨解法合成氮化硅粉体中的杂质进行去除,考察不同工艺条件下各种杂质变化规律以及影响因素,以及最优化工艺条件和该工艺条件下的杂质含量。通过动态燃烧法测定杂质C、O含量、通过碱性熔融-电位滴定法测定Cl含量,结果表明在氨解反应过后洗涤阶段,Cl含量随着液氨用量的增多而减少,且液氨用量相同情况下10min为最佳洗涤时间;在热解反应阶段更高温度的焙烧、更长时间的保温有利于降低氮化硅微粉中的C杂质含量;在晶化反应阶段更高温度的焙烧、更长时间的保温有利于降低氮化硅微粉中C、O杂质含量,同时还原性的焙烧气氛更有利于降低氮化硅微粉中O杂质含量。3)热处理及球磨工艺对氮化硅粉体的影响通过热处理及球磨工艺对氮化硅粉体进行形貌控制,热处理过程中加热温度、保温时间都对氮化硅晶体长大有明显影响,球磨工艺可以进一步降低氮化硅粉体的粒度、控制粉体形貌。通过XRD表征,得出高温焙烧非晶态氮化硅时,氮化硅在1500℃时结晶完全;相同保温时间下,随着焙烧温度的升高,氮化硅粉体晶粒逐渐长大,粉体粒度逐渐变大,α-Si3N4含量逐渐升高,当焙烧温度达到1600℃时,α-Si3N4含量达到最高值的98.83%;相同焙烧温度下,随着保温时间的增加,氮化硅粉体晶粒逐渐长大,粉体粒度逐渐变大,α-Si3N4含量变化规律为“基本不变→降低”。通过粒度检测,得出使用行星磨球磨氮化硅粉体时,随着球磨时间的增加,氮化硅粉体粒度逐渐变小,当时间为36h时达到最低值的353nm;同时氮化硅粉体表面会生成一层非晶态物质,通过酸洗即可去除;氨解法制备得到的氮化硅粉体的团聚现象为软团聚,通过球磨即可改善该现象。本文通过研究液相氨解法制备氮化硅微粉工艺,考察不同工艺条件下氮化硅粉体α相含量、杂质含量、粒度大小、粒径分布以及形貌变化。为氮化硅微粉制备工艺提出来一条新的方法,同时也是一种制备高品质氮化硅微粉的最佳工艺选择。