随着对材料表面微纳米尺度力学性能检测的需求不断增加,仪器化纳米压痕技术得以迅速发展。在仪器化纳米压痕试验中,为了使所能检测的材料表面尺度更小且检测结果更为精确,除了需要高性能的纳米压痕仪外,高精度的金刚石压头也必不可少,尤其是高精度金刚石玻氏压头。压头尖端钝圆半径是评价压头制造精度的一个关键指标。目前国外商品化的高精度金刚石玻氏压头尖端钝圆半径小于50nm,最好的能达到20nm,而国内金刚石玻氏压头的制造水平较低,达不到国际标准对于纳米压头尖端钝圆半径小于200nm的最低标准。因此,如何使研磨出的金刚石玻氏压头尖端钝圆半径小于50nm是目前需要解决的关键问题。本文主要从压头设计和研磨工艺两个方面对金刚石玻氏压头进行研究。首先从理论上研究了压头侧面的晶面组合对压头尖端钝圆半径、棱边钝圆半径研磨质量以及压头抗磨损性能的影响。由于单晶金刚石晶体是一种各向异性非常强烈的材料,不同晶面不同晶向上的性质有明显的差异,因此合理地安排金刚石压头各个侧面的晶面对于减小研磨所得压头的尖端与棱边钝圆半径以及提高压头使用寿命具有重要意义。本文从理论上推导了单晶金刚石晶体任意晶面晶向的动态微观抗拉强度,并通过金刚石晶体研磨效率实验对其进行了间接验证,发现了单晶金刚石晶体研磨表面研磨效率的各向异性与该面的动态微观抗拉强度的各向异性具有显著的相关性。然后,针对金刚石玻氏压头提出了3种晶面设计方案,并根据动态微观抗拉强度理论建立了研磨强度因子和抗磨损强度因子用于评价和预测不同设计方案压头的尖端与棱边钝圆半径研磨精度以及压头的抗磨损性能。通过工艺实验深入分析了各个研磨工艺参数对压头尖端与棱边钝圆半径的影响,并对工艺参数进行优选,建立了能稳定获得钝圆半径小于50nm的金刚石玻氏压头的机械研磨工艺。接着,在相同的优化工艺参数下对3种具有不同晶面设计的玻氏压头进行研磨加工,并用原子力显微镜进行钝圆半径检测,结果验证了研磨强度因子对不同方案压头尖端与棱边钝圆半径的理论预测,即压头研磨强度因子越大,压头研磨所得钝圆半径越小,反之亦然。按照最优的晶面定向方案设计的压头,在优选工艺参数下研磨所得尖端钝圆半径可达到19~29nm,棱边钝圆半径可达到11~20nm。为了对比不同设计方案压头的耐用度,用所加工的压头对蓝宝石玻璃进行了纳米划痕实验,发现压头沿棱边方向存在沟槽和破损。进一步的检测分析发现压头抗磨损强度因子越大,其抗磨磨损性能越好,与理论预测的结果相吻合。本文还针对金刚石玻氏压头的测量需要,提出了基于压头面积函数反求尖端钝圆半径的检测方法。该方法与传统方法相结合可以更快更准确地计算压头尖端钝圆半径。对于压头的角度参数,采用激光共聚焦显微镜进行检测。为了方便压头各种测量数据的处理,还编写了压头测量数据分析软件。最后,分别用本文所研制的金刚石玻氏压头和国外高精度金刚石玻氏压头进行纳米压痕对比试验。各种试验与检测结果表明,按照最优的设计方案和工艺参数制造的金刚石玻氏压头达到了高精度金刚石玻氏压头的国际标准。