论文部分内容阅读
新型绿色能源利用技术—燃料电池(Full Cell)是一种通过电化学反应而将燃料中化学能转换为电能的装置,具有高效、清洁、环境友好等诸多优点。其中对固体氧化物燃料电池(SOFC)的研究最为广泛,被认为是最有发展前景的燃料电池之一。钇稳定氧化锆(YSZ)具有优异的化学性能、力学性能、热稳定性以及纯的氧离子电导性,目前仍是潜力最大的中高温(700-1000℃)SOFC的电解质材料。有研究表明YSZ薄膜的离子电导率、机械性能与粉体的特性密切相关,一般要求粉体晶粒小、粒度分布窄、颗粒均匀、团聚少,因而研究制备性质优异的YSZ粉体成为当前的研究热点。本文主要采用共沉淀-两步水热法研究YSZ纳米粉体制备工艺与优化。并用X射线衍射技术(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析(FT-IR)、粒度测试分析等技术表征材料组织结构与特性。采用传统滴定式法制备出了粒径约6nm、分散性性较好的立方相YSZ纳米粉体。对比于一步水热法,两步水热法得到的晶粒粒径更为细小,约6nm,分散性好且晶粒形貌完整,大小均匀。并系统优化了水热法制备YSZ纳米粉体的工艺参数,对比分析了各项因素对YSZ粉体的物相、形貌的影响,得出优化的工艺参数：阳离子浓度为0.05mol/L,pH值为12,无水乙醇与去离子水1：1作为母液,K2C03/KOH(摩尔比3：1)作为复合矿化剂,水热温度200℃,水热时间24h。在这些因素的控制下,得到的粉体为纯的立方相,晶粒形貌均匀粒径较小且分散性较好。采用泵进式控制结晶滴定法制备出分散性较好、晶粒形貌完整均匀的立方相YSZ纳米粉体。对比于传统滴定式法,此法实现了实验的小规模自动化,便于控制并得到较大量的粉体。优化了泵进式控制结晶法制备YSZ纳米粉体的工艺参数,得出优化的工艺：反应时间为8h,搅拌速度为900r/min,泵进速度0.05mL/s的混合溶液/0.15mL/s的氨水,反应温度为70℃,陈化时间12h。在这些因素的控制下,得到的粉体为纯的立方相,晶粒的形貌均匀粒径较小且分散性较好。关键词：钇稳定氧化锆；两步水热法；纳米粉体；泵进式控制结晶滴定法