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层层组装技术(LBL)因成膜材料种类广泛、制备方法简单多样、材料性能可精确调节、基材要求低可选择性多、层层组装驱动力多等优点,近年来受到广大学者的关注,研究层出不穷。并被应用到如医学、纺织工程、生物纳米材料和传感器等诸多领域。聚马来酸酯是聚(乙烯-alt-马来酸酐)(PEMA)和烷基醇在一定条件下合成的酯类聚电解质。将聚马来酸酯作为聚阴离子和聚烯丙基胺盐酸盐(PAH为聚阳离子),通过自组装技术,在球形色谱硅胶上反复沉积,成功制备聚马来酸酯/PAH多层膜固定相,装填成色谱柱。在乙腈-水为流动相条件下,对多种分析物如苯及烷基苯类、多环芳烃类、对羟基苯甲酸及其酯类、苯胺类、苯酚类、生物碱等进行分离分析,研究其色谱性质。考察固定相膜层数的不同对色谱行为的影响,探讨固定相的色谱性质。对不同双层的PEMADEC/PAH多层膜固定相,通过对多类化合物分离分析,探讨了多层膜对色谱柱分离机制的影响。研究发现,随着膜层数的增加,非极性化合物在固定相上的保留时间逐渐增强,主要表现了反相色谱性质;极性化合物在固定相上的保留时间也有增强,表现了反相性质和亲水性质的混合色谱性质。除了反相色谱性质明显增强外,亲水色谱性质也稍有增强,并在反相色谱模式下实现了分离。进一步考察聚电解质结构对多层膜固定相色谱行为的影响。在同等色谱条件下,制备了含不同烷基醇链(PEMADODEC/PAH)6、(PEMAOCT/PAH)6和(PEMABA/PAH)6的色谱柱,并结合(PEMADEC/PAH)6固定相进行分析比较,进一步探讨聚马来酸酯固定相的分离机制。结果发现,随着固定相烷基醇链长度的缩短,对非极性化合物的分离逐渐降低,以至于不被识别,反相色谱性质越来越弱;而对于极性化合物实现了分离度提高和峰型完美的分离效果,固定相的亲水性质逐渐增强。总之,随着固定相表面烷基醇链的缩短,固定相的极性增强,适于分离极性化合物,表现的亲水性逐渐增强;反之,适合分离非极性物质,表现的反相性质逐渐增强。