NiTi形状记忆合金薄膜在MEMS（微机电系统）领域有着广泛的应用前景,水的吸附会显著降低使用效果,构造纳米级粗糙表面是实现疏水的常用方法。本文研究了原位和镀后热处理两种方式对NiTi薄膜相组成、表面形貌和疏水性能的影响。原位热处理和镀后热处理相比,薄膜晶化所需温度较低,其中原位热处理晶化所需温度为400℃,低于镀后热处理晶化所需的600℃。在相组成上,原位热处理的NiTi薄膜含有奥氏体相、马氏体相和Ni₄Ti₃相。镀后热处理NiTi薄膜有奥氏体相、Ni₄Ti₃相,且Ni₄Ti₃相含量高于原位热处理薄膜,阻碍了马氏体相的生成,使得原位热处理NiTi薄膜的表面粗糙度较大。原位热处理的NiTi薄膜随着热处理温度的提高,表面粗糙度逐渐增加,与水的接触角逐渐增大,600°C原位热处理薄膜的接触角达到了123.5°,在NiTi薄膜中疏水性能最好;镀后热处理的NiTi薄膜随着热处理温度的提高,表面粗糙度和疏水性变化较小。加入三元合金元素可以提升NiTi基形状记忆合金薄膜的综合性能,本文研究了Al的加入对于富Ti的NiTi基薄膜相组成、表面形貌和力学性能、相变行为的影响。NiTiAl三元薄膜室温下为奥氏体相（B2）和Ti₂Ni相,随着Ti靶电流的增加,薄膜中Ti₂Ni相的含量增加。Al的加入在一定的Ti靶电流范围内,起到细化晶粒的作用。在Ti靶电流0.7A及以下时,随着Al靶电流的增加,薄膜的晶粒尺寸和表面颗粒尺寸增加;Ti靶电流1.3A-1.5A时,随着Al靶电流的增加,薄膜晶粒尺寸和表面颗粒尺寸减小。NiTiAl薄膜表面颗粒尺寸不均匀,分为尺寸较小的球状颗粒（尺寸约10-40nm）和沿某个方向优先长大的颗粒（尺寸100nm以上）。Al的加入在一定的Ti靶电流的范围内,起到提升力学性能和形变回复率的作用。Ti靶电流1.3A到1.5A时,Al的加入提升了NiTi薄膜的硬度、弹性模量、回复率。根据DSC、PPMS、环境可控AFM和同步辐射XRD结果,NiTiAl薄膜在极低温度下仍为R相,马氏体相变受到了抑制。四个不同成分的NiTiAl形状记忆合金薄膜样品的R相变温度在370K-380K之间,均在室温以上,有利于其在MEMS领域的应用。