【摘 要】
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多孔碳材料具有高的气液渗透性、良好的导电性、优异的热力学和化学稳定性等出色的理化性质,使其成为一种广受关注的材料。多孔碳材料具有结合不同尺寸孔隙结构的优点,促进功能性位点的均匀分散并提供较大的可接触面积,实现高效的物质传输或提供充足的物种储存。此外,合理地引入具有电化学活性的过渡金属化物以及无机杂原子掺杂,不但可以改善和增强碳材料的物化性能,还能赋予其丰富的功能特性。因此,针对不同的应用场景,利用
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（项目编号:92061102;21671049;51702071;51572063;21701037）； 黑龙江省自然科学基金项目（项目编号:LH2019B009）；
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多孔碳材料具有高的气液渗透性、良好的导电性、优异的热力学和化学稳定性等出色的理化性质,使其成为一种广受关注的材料。多孔碳材料具有结合不同尺寸孔隙结构的优点,促进功能性位点的均匀分散并提供较大的可接触面积,实现高效的物质传输或提供充足的物种储存。此外,合理地引入具有电化学活性的过渡金属化物以及无机杂原子掺杂,不但可以改善和增强碳材料的物化性能,还能赋予其丰富的功能特性。因此,针对不同的应用场景,利用简单有效的合成策略,精准调控孔隙特征和结构组成,设计出具有特定功能的新型多孔碳基复合材料,可以促进碳材料在电化学方面的应用。本论文以多孔碳材料在电化学传感器的应用为出发点,设计、制备和功能化了四种多孔碳基复合材料,并系统的研究了碳基复合材料的电催化活性以及电化学传感性能。具体研究工作如下:1.通过“硬模板法”,合成了一种新颖的硼/氮共掺杂的蛋黄壳状中空多孔碳纳米球（B,N-MCNSs）,并负载于还原型氧化石墨烯（r GO）表面。杂原子的掺杂提高了碳框架的导电性,还原型氧化石墨烯作为基底的引入促进了电子传输并扩大了B,N-MCNSs的分散性。B,N-MCNSs/r GO表现出的独特三维多孔结构,既能为电化学反应提供更多的活性位点,又能为电子、离子和生物分子的渗透吸附提供有利的输送路径。得益于内在优点和独特的结构特征,B,N-MCNSs/r GO基传感器对黄嘌呤（XA）和鸟苷（GUA）的检测具有线性范围宽（0.0915–103μM和0.0822–128μM）、检测限低（0.0503μM和0.0462μM）、抗干扰能力强以及稳定性好的优点。2.利用“一锅法”水热原位生长的策略,将花状氧化锌纳米片（花状Zn O）均匀分散于二茂铁（Fc）功能化的石墨烯三维框架（3D graphene@Fc）。氧化石墨烯独有的片层结构为三维碳的形成提供了骨架,实现了氧化锌颗粒的牢固负载,改善了纳米颗粒易团聚、不稳定、易脱落的缺点。受益于结构优势以及组分间的协同效应,花状Zn O/3D graphene@Fc对肾上腺素（EP）及其氧化衍生物肾上腺素红（QA）展现了良好的检测效果:宽的线性范围（0.02–216μM）、低的检测限（0.0093μM）、强的抗干扰性和良好的循环稳定性。从实际样品测试中得到的满意回收率（95.62–107.33%）,证实了该生物传感器实际应用的可行性。3.利用自组装合成策略,以聚丙烯腈（PAN）为含氮碳源,次磷酸盐为磷源,通过水热法和热解磷化处理,合成了封装磷化钴（Co Px）的三维磷/氮共掺杂网状多孔碳基材料（Co Px@P,N-RPCs）。该材料呈现了三维分级多孔结构和较大的电极/电解质接触面积,内部封装Co Px的磷/氮共掺杂的碳网格,有效地阻止了Co Px的团聚和自由生长,提高了Co Px的结构稳定性和导电性,同时缓解了体积膨胀/收缩效应,防止了结构塌陷。在组分间的协同效应下,Co Px@P,N-RPCs对亚硝酸盐（NO2–）表现出了低至纳摩尔级的检测限（0.005μM）,远优于国家规定的亚硝酸盐最低限度（0.1μM）。该研究为开发高性能的多孔碳基复合材料提供了有效的合成路径。4.以镍-铁水滑石（Ni-Fe LDH）为基底,金属有机框架（ZIF-67）为牺牲模板,利用酸蚀和热解硒化处理,成功将镍铁双金属硒化物原位封装于氮掺杂的多孔碳纳米片层,构筑了（Ni,Fe）Sex/N-PCNs多孔碳基复合材料。该方法以热解硒化的方式将镍铁元素转化为高化学活性的双金属硒化物,解决了硒化物合成步骤繁琐、耗时、不环保的问题。在（Ni,Fe）Sex/N-PCNs中存在丰富的孔隙结构和高导电性的三维网格,促进了分析物渗透吸附和质荷转移传导速率。因此,（Ni,Fe）Sex/N-PCNs对GUA表现出了低检测限（0.012μM）、宽线性范围（0.053–227μM）、优异的稳定性以及强的抗干扰性的检测性能。该项研究以LDHs/ZIF当作前驱体为开发制备三维多孔碳@硒化物复合材料提供了很好的思路。
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