可聚合性Span 80的合成研究

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本论文主要研究了山梨醇与油酸反应制备Span 80,然后由Span 80与丙烯酸反应合成丙烯酰化Span 80的反应工艺条件。丙烯酰化Span 80是一种可聚合性表面活性剂,具有较好的乳化力。合成Span 80步骤中首先研究了三种催化剂(酸性、碱性和氧化物催化剂)在一步法中对山梨醇和油酸的催化反应。通过对反应温度、时间的研究,确定了在ZnO催化的最佳工艺:催化剂质量分数为0.5%,反应温度210℃,反应时间2.5h。同时本文应用先醚化后酯化两步合成工艺对三种醚化催化剂和三种酯化催化剂的催化效果进行了研究,通过对催化剂配比、醚化和酯化时间与温度的研究,探讨了不同催化剂和合成方法对产品乳化力的影响。确定了先醚化后酯化的最佳工艺条件:原料摩尔比:山梨醇∶油酸=1∶1.4,醚化阶段以质量分数0.5%的对甲苯磺酸为催化剂,反应时间为15min,反应温度为120℃;酯化阶段以质量分数0.5%的NaHCO3为催化剂,反应时间为2h,反应温度为215℃。该工艺得到的产品色浅、流动性好、乳化能力强。合成丙烯酰化Span 80的步骤中首先研究了Span 80与丙烯酸直接酯化的反应工艺。通过单因素分析和正交实验得到了较佳的工艺条件:原料摩尔比为:Span 80∶丙烯酸=1.1∶1,使用质量分数为6%的对甲苯磺酸为催化剂,0.8%的对苯二酚为阻聚剂,溶剂为甲苯,用量为80mL每摩尔丙烯酸,反应时间为3h,反应温度为118℃。此时反应转化率为99.5%,产物碘值为94.7gI2/100g试样。同时还研究了用丙烯酸与氯化亚砜制得丙烯酰氯,再与Span 80酰化反应的工艺。考察了反应时间、溶剂、催化剂、配比等条件对产率的影响,得到了较佳的工艺条件:使用三乙胺为催化剂,摩尔比为:丙烯酸∶氯化亚砜∶Span 80∶三乙胺=1∶2.1∶1∶1.4。制备酰氯阶段反应时间为1.5h,反应温度为40℃,加料顺序为丙烯酸滴加入氯化亚砜;酰化阶段反应时间为3h,反应温度为50℃,溶剂为甲苯,用量为80mL每摩尔丙烯酸。此时产物碘值为94.9gI2/100g试样。文章同时探讨了丙烯酰化Span 80在乳化中的应用,证明其具有优于Span 80的乳化性能。
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