近年来，稀土上转换纳/微米材料发展十分迅速，已经从简单材料的合成逐渐发展到材料的合成、修饰到应用研究领域，从单一成份到多成份杂化材料体系。本论文从绿色环保的角度出发，围绕稀土氟化物上转换纳米/微米材料的合成方法、形貌调控、发光颜色调控、发光机理研究和其在传感器方面的应用等方面开展了系统性的研究工作。取得的结果如下:　　 1.通过乙二胺辅助水热方法成功合成出了Y6O5F8微米管、YF3纳米球和YF3八面体微米晶。详细研究了实验条件对样品的形貌以及物相的影响和管状形貌的形成机理，结果表明反应初始溶液的pH值对样品的物相和形貌起着决定性的作用。我们对所合成的样品掺杂了不同的稀土离子，在980nm连续激光的激发下，样品表现出明亮的多颜色上转换发光，并且通过调控掺杂稀土离子的浓度成功实现了白光的上转换发射。我们研究了所合成的上转换样品发光强度随激光强度的变化，得到所合成样品上转换发光所需要的光子数，进而推测了所合成样品的上转换发光机理。这对以后样品在生物标记以及颜色显示方面的应用提供了一定的理论基础。　　 2.通过氨水辅助水热合成以及后续煅烧的方法在没有用到任何环境不友好试剂和昂贵试剂的条件下成功合成出了具有三维分级结构的YF3亚微米花。通过详细研究合成条件对材料相貌的影响详细探讨了合成的YF3亚微米花的形成机理。通过对所合成的YF3亚微米花掺杂不同的稀土离子，详细研究了样品的上转换发光性质。在980nm连续激光二极管的激发下样品展现出多颜色的上转换发光性质，通过研究样品发光强度随激光强度的变化讨论了样品的上转换发光机制。从材料的合成和对发光性质研究方面为以后合成三维分级上转换发光材料提供了一定的理论基础。　　 3.我们用经济高效的微波方法在没有用任何环境不友好试剂或者昂贵试剂的条件下合成了具有葡萄干状三维结构的GdF3纳米晶。研究了实验条件对样品形貌的影响，事实证明NaBF4在三维纳米材料的合成过程中起到至关重要的作用。通过对所合成的纳米晶掺杂不同的稀土离子，在980nm激光的激发下实现了相应稀土离子的上转换发光。详细研究了该纳米晶在常温和低温条件下的磁学性质，以及样品零场和加场条件下的变温磁化率。在合成和性能研究方面为氟化钆上转换纳米材料在生物领域的应用提供了一定的理论基础。　　 4.通过水热和液相合成以及后续的离子交换方法在没有用到任何环境不友好试剂的条件下合成了具有上转换发光的NaGdF4纳米管和NaYF4纳米球。详细研究了实验条件就所合成样品的形貌的影响。通过向反应体系中加入一缩乙二醇和改变其加入量能够成功的控制所合成的纳米球的粒径。我们将所合成的NaGdF4纳米管与溴百里香芬兰结合能够成功检测水溶液的pH值变化，在pH=5-8的范围内样品的发光随pH值几乎呈现出线性变化。研究了NaYF4纳米球在不同金属离子水溶液中的发光性质，我们发现Cu2+和Ni2+离子对样品的上转换发光有一定的淬灭作用，Mn2+离子对样品的发光有一定的增强作用。