钇铝石榴石长纤维的制备及前驱体溶胶成纤机理研究

来源 :陕西理工学院 陕西理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:bobypig_31
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钇铝石榴石(YAG)纤维属于氧化铝基纤维的一种,是当今被国内外广泛关注的新型超轻质高温耐火材料。作为氧化物纤维中抗高温蠕变性能最好的陶瓷纤维,研究和制备YAG长纤维不仅可以填补该材料在国内市场的空白,对促进我国先进金属基和陶瓷基高温复合材料的研究发展也具有重要意义。  本实验采用溶胶-凝胶法,以无机盐体系制备了YAG前驱体溶胶,并系统分析了原料配比、纺丝助剂、反应温度等因素对溶胶纺丝性能的影响;用玻璃棒拉丝法制得了YAG凝胶纤维,并细致探讨了凝胶纤维在干燥过程中的物理、化学变化,据此制定了较为合理的干燥制度;研究了凝胶纤维的热处理过程,通过优化干燥和烧结工艺,制得了YAG长陶瓷纤维。  试验中采用粘度计、FT-IR、TEM分析了YAG前驱体溶胶的流变性、结构及胶粒形态。结果表明YAG溶胶是一种温敏性、切力变稀流体,不同阶段切力变稀程度不同;前驱体溶胶中存在大量高活性的羟基基团Al-OH和Y-OH,在一定条件下失水缩聚,宏观上表现出良好的纺丝性;溶胶是由粒径为20nm左右的刚性颗粒组成,在纺丝助剂PVP的作用下,随着浓缩过程的进行,胶粒形成三维网状结构。通过XRD分析,凝胶纤维在接近900℃时发生相变,并于1000℃时全部转变成YAG相。采用TG-DSC分析了纤维热处理过程中物理、化学变化,在此基础上制定了合理的热处理制度;通过SEM分析研究了凝胶纤维在不同烧结条件下的形貌特征及晶粒长大机制,发现随着煅烧温度升高、保温时间延长,晶粒不断长大。结合晶粒生长的经验定律,通过推导可知,晶粒生长指数和反应常数分别为n≈4,t≈0.26。
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