固体酸催化合成氨基酸酯的工艺研究

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氨基酸酯的合成是近年来迅速发展起来的一个新研究领域,它在医药、化工、食品、农业等方面有着越来越广泛的应用,可用作药物中间体、食品添加剂、化妆品添加剂和杀菌灭虫合剂等,应用前景十分广阔。研究开发工艺可靠、成本合理的氨基酸酯制备技术具有重要的理论和实际意义。固体酸催化剂具有活性高、选择性好、不腐蚀设备、不污染环境等优点,被认为是未来氨基酸酯化反应的首选催化剂。离子交换树脂作为固体酸催化剂的一个门类,已被广泛的应用到有机合成中,而在酯化过程中,用微波辐射替代传统加热方式,可大量节省电能,减少耗水量,同时反应周期大幅度缩短,可以从根本上降低生产成本。本论文对氨基酸酯的合成工艺进行了研究,工作主要包括以下几方面:从6种常见的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中筛选出催化活性最高的树脂作催化剂,直接酯化合成游离的苯丙氨酸异戊酯,研究各种因素对酯化反应的影响,优化了产品的分离提纯条件,并考察了催化剂的稳定性。同时对阳离子交换树脂催化合成氨基酸酯的机理进行了初步的探讨。用筛选出的催化活性最高的D061大孔型强酸性阳离子交换树脂做催化剂合成一系列游离的氨基酸异丙酯、异丁酯和异戊酯。同时通过红外光谱、核磁共振氢谱确定了最终产品的化学结构。讨论了带水剂对反应时间和产率的影响,对制备不同氨基酸酯的回流温度和酯化收率的差异进行了分析。用Discover微波反应器替代传统加热方式,制备了一系列氨基酸异丙酯和氨基酸异丁酯,对微波反应条件进行研究,优化了微波合成游离氨基酸酯的工艺,并与常规加热方法进行了比较,归纳总结了它们的优缺点。
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