三氟碘甲烷作为新型哈龙替代灭火剂具有优良的灭火性能。本文研究了以碱金属、碱土金属为催化剂活性成分，活性炭、分子筛A、B为载体，三氟甲烷、碘、氧气为原料，气相法合成三氟碘甲烷的工艺。自行设计、建立的工艺线包括原料及催化剂准备、高温合成、产物粗分离、检测收集四个主要单元。实验发现：碱金属作为活性成分的催化剂转化率、选择性、得率较高，特别是以铷盐、钾盐复配使用后的转化率、选择率、得率最高。以活性炭、分子筛A、B为载体的催化剂对此反应都有活性，高比表面的活性炭活性更高，分子筛A、B容易解决积炭问题，因而寿命更长。反应温度为450℃，空速在200h^-1，投料比（CHF₃：I₂：O₂）为12：4：3时，可以达到最佳转化率和得率。同时本文对反应机理也进行了探讨，推测反应过程中有二氟卡宾作为中间产物生成，在实验中也得到了验证，其中二氟卡宾是以一种相对稳定状态存在。本文采用BET、XRD、SEM对催化剂进行了表征，GC-MS、GC对产物做了定性、定量分析。