不可再生能源的过度消耗和环境的急剧恶化迫使人们大力发展安全、清洁、高效的可再生新能源,其中,电解水制氢是开发可再生清洁能源氢气最有效的途径。然而,氧气析出（OER）电极催化剂在酸性和碱性水溶液中综合性能最好的是一些储量稀少、价格昂贵的贵金属氧化物,如RuO₂和IrO₂等,这严重制约了电解水装置大规模的商业化应用。因此,开发地球上储量丰富元素的OER电催化剂是实现高效电解水产氢的有效途径。过渡金属（Ni、Co、Fe等）基化合物储量丰富、价格低廉,拥有较高的OER电催化活性和稳定性,受到了科研工作者广泛的关注。本文以开发廉价高效的非贵金属基电催化剂为目标,通过简单的制备过程得到层状结构的NiFe双金属氢氧化物（LDH）和介孔结构的四氧化三钴（Co₃O₄）并对其OER电催化性能进行了研究。本文首先通过改变前驱体的比例合成出不同原子比例的Ni_1-xFe_xOOH（x=0-1）LDH催化剂并经过OER电化学测试确定性能最优的是原子比例为Ni/Fe=5LDH催化剂。Ni/Fe=5 LDH催化剂具有多缝隙孔道的层状结构,并且拥有比RuO₂和IrO₂还高的OER电催化活性,过电势、转换频率（TOF）和Tafel斜率都比RuO₂和IrO₂低。此外,通过分析测试pH和温度对Ni/Fe=5 LDH催化剂的OER电催化性能的影响,研究Ni/Fe=5 LDH催化剂的OER反应机理和表观电化学活化能（E_a）。本文还以SBA-15为模板经过煅烧得到介孔的表面有大量空位的Co₃O_4-δ催化剂。形貌表征显示Co₃O_4-δ是介孔3D的棒状结构,在碱性环境中展现出很好的OER电催化活性和稳定性,远优于商业Co₃O₄。此外,通过XeF₂进行F化处理得到了F掺杂的介孔表面有空位的Co₃O_4-xF_x催化剂。Co₃O_4-xF_x催化剂具有和Co₃O_4-δ相同的介孔3D的棒状结构并确定了最优的OER电催化活性的是Co₃O_3.8F_0.2催化剂。F的掺杂很大程度上提高了材料的电荷转移能力,减小了欧姆阻抗提高了催化剂的本征电导率,同时提高了活性位点的亲电性,从而促进亲核中间产物的吸附,进一步提高了催化剂的OER电催化活性。