Al掺杂CsLiB6O10和稀土掺杂TbVO4晶体的生长及性能研究

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非线性光学晶体是全固态激光器实现激光频率转换的关键材料。CLBO是一种综合性能优良的紫外非线性光学晶体,影响CLBO应用的最大问题是晶体的易潮解性,而Al掺杂是防止CLBO潮解的最有效途径之一。目前,Al掺杂CLBO主要采用自助熔剂进行生长,高质量晶体生长困难,探索新型助熔剂生长出优质Al掺杂CLBO意义重大。  光隔离器可以阻止全固态激光器中的反射光对激光光源造成损伤,光隔离器的核心是磁光晶体。TbVO4是一种有应用前景的新型磁光晶体,其具有一致熔融特性,可以采用提拉法制备,但目前生长的TbVO4晶体存在散射颗粒多和消光比低等问题。另一方面,稀土离子间存在超交换作用,对磁光晶体进行稀土离子掺杂是改善其磁光性能的有效手段。目前,稀土掺杂TbVO4晶体未见报道,利用提拉法生长出高光学质量的稀土掺杂TbVO4晶体,可为其应用奠定基础。  综上,本论文主要研究Al掺杂CLBO晶体和稀土掺杂TbVO4晶体的生长和性能表征,主要工作和结论如下:  1.Al掺杂CLBO晶体的生长及性能研究  利用自助熔剂生长出起始Al掺杂浓度为5%的透明、无包裹体的CLBO晶体,晶体尺寸为51×48×25mm3。对体系粘度进行了测试,对晶体进行了性能表征。晶体中Al3+的分凝系数为0.107,晶体在360~1800nm的透过率高于90%,晶体的激光损伤阈值为5.66GW/cm2。  采用新型助熔剂Cs2O-Li2O-MoO3进行Al掺杂CLBO晶体的生长,重复稳定生长出一系列不同起始Al掺杂浓度(0%、2.5%、5%、10%)的完全透明、无包裹体的晶体,晶体内部无散射颗粒,晶体的最大尺寸和重量分别为68×59×47mm3和170g。晶体生长温度(799~813℃)较自助熔剂(852~856℃)明显下降,挥发度减小;体系粘度(183~210cP)较自助熔剂(921~1015cP)大幅降低,晶体生长成功率提高。  对新型助熔剂Cs2O-Li2O-MoO3生长的未掺杂和5%Al掺杂CLBO晶体进行了性能表征。透过光谱表明两种晶体在280~1800nm的透过率高于90%。未掺杂和掺杂晶体的激光损伤阈值分别为6.80GW/cm2和5.10GW/cm2。未掺杂和掺杂晶体在a、c方向的弱吸收数值分别为80ppm/cm、50ppm/cm和140ppm/cm、50ppm/cm,显著低于传统未掺杂CLBO晶体(600ppm/cm、150ppm/cm)。潮解实验表明,与未掺杂晶体相比,Al掺杂晶体的抗潮解能力显著增强。利用皮秒锁模激光器进行激光输出测试,结果表明,未掺杂晶体和掺杂晶体的四倍频转换效率分别为65%和63%。  2.稀土掺杂TbVO4晶体的生长及性能研究  首次生长了10at%和20at% Pr∶TbVO4晶体,对10at% Pr∶TbVO4晶体进行了详细的性能表征。XRD分析表明晶体属于四方晶系,ICP测试表明Pr3+在晶体中的分凝系数为0.61,晶体的密度为5.524g/cm3。透过光谱测试表明晶体在630~1000nm的透过率高于75%。XPS分析表明晶体中Tb元素未发生变价,仍为Tb3+,V有两种价态V5+和V4+。弱吸收测试表明晶体在1064nm处的弱吸收数值为20000ppm/cm。温度为30℃时,晶体的热导率为Ka=3.27W·m-1K-1和Kc=4.21W·m-1K-1。晶体在1064nm处的激光损伤阈值为1.13 GW/cm2。晶体的磁光性能优良,晶体在532、633和1064nm处的费尔德常数分别为259、213和64rad·m-1T-1,为TGG的1.4~1.6倍。  首次生长了0.3at%、1at%和3at% Nd∶TbVO4晶体,通过对生长参数进行优化,生长出的晶体无散射颗粒。对0.3at% Nd∶TbVO4晶体进行了性能表征。XRD分析表明晶体属于四方晶系,ICP测试表明Nd3+在晶体中的分凝系数为0.68,晶体的密度为5.577g/cm3。透过光谱测试表明晶体在900-1500nm的透过率高于77%。XPS分析表明晶体中Tb元素未发生变价,仍为Tb3+,V有两种价态V5+和V4+。弱吸收测试表明晶体在1064nm处的弱吸收数值为12000ppm/cm。温度为30℃时,晶体的热导率为Ka=3.05W·m-1K-1和Kc=4.93W·m-1K-1。晶体在1064nm处的激光损伤阈值为1.47GW/cm2。晶体的磁光性能优良。晶体在633nm和1064nm处的费尔德常数分别为198rad· m-1 T-1和71rad·m-1T-1,分别为TGG的1.5倍和1.8倍;晶体在633nm和1064nm处的磁光优值为72.9deg/dB和48.6deg/dB,分别为TGG的1.8倍和3.9倍;晶体的消光比达到42dB。  首次生长了10at%和20at% Yb∶TbVO4晶体,进一步优化生长参数后,可重复稳定生长出无散射颗粒的晶体。对10at% Yb∶TbVO4晶体进行了性能表征。XRD分析表明晶体属于四方晶系,ICP测试表明Yb3+在晶体中的分凝系数为0.81,晶体的密度为5.632g/cm3。透过光谱测试表明晶体在530-870nm和970-1500nm的透过率高于77%。XPS分析表明晶体中Tb元素未发生变价,仍为Tb3+,V有两种价态V5+和V4+。弱吸收测试表明晶体在1064nm处的弱吸收数值为10000ppm/cm。温度为30℃时,晶体的热导率为Ka=1.91W·m-1K-1和Kc=2.59W·m-1K-1。晶体在1064nm处的激光损伤阈值为2.04GW/cm2。晶体的磁光性能优良。晶体在532、633和1064nm处的费尔德常数分别为230、178和80rad·m-1T-1。为TGG的1.2-2倍;晶体在1064nm处的磁光优值为45.4deg/dB,为TGG的3.7倍;晶体的消光比达到43dB。
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