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耐热炸药的研究集中于新型耐热炸药的设计、合成及性能优良耐热炸药的工艺革新。六硝基茋(HNS)是一种具有低敏感性和低蒸汽压的性能良好的耐热炸药，并且有着很好的热稳定性，在高低温下能够正常起爆。而六硝基联苄是合成六硝基茋的重要中间体，本课题主要研究用联苄作为原料硝化合成2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄(HNBB),以寻求六硝基茋制备新工艺，为耐热炸药的发展添加新内容。 本文以联苄为原料合成六硝基联苄。在常温下用发烟硝酸硝化联苄合成2,2′,4,4′-四硝基联苄(TNBB)，再用硝硫混酸硝化2,2′,4,4′-四硝基联苄合成2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄，并在研究中合成了中间产物2,2′,4,4′,6-五硝基联苄。采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等分析方法对相关药品进行了结构表征。 通过在常温下硝化联苄，合成了中间体2,2′,4,4′-四硝基联苄，粗品得率95.6％，精品得率71.2%，纯度大于99%(HPLC)，熔点为171-172℃。用正交实验研究了反应温度、硝酸浓度、反应时间对2,2′,4,4′-四硝基联苄得率的影响，得出反应温度为25℃，硫酸浓度98%，反应时间为1h时得率较高。 用硝硫混酸硝化粗品四硝基联苄合成2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄，重结晶后，纯度大于99%(HPLC)，得率为51.4%，熔点为216-217℃。用正交实验研究了反应温度、硝硫混酸比例、反应时间对2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄得率的影响，得出反应温度为115℃，硝硫混酸比为1:3，反应时间为9h时得率较高。 采用溶剂挥发法培养了2,2′,4,4′,6-五硝基联苄(PNBB)的单晶，用X-射线四圆衍射仪测定了单晶结构，晶体结构表明：PNBB属单斜晶系，P2(1)/n空间群，晶胞参数为：a=14.099(7)，b=8.277(4)Å，c=15.356(8)Å，α=90°，β=114.758(7)°，γ=90°，V=1617.6(14)Å3，Z=4，Dx=1.672Mg/m3，μ=0.15mm-1，F(000)=832。 同样采用溶剂挥发法培养了2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄的单晶，用X-射线四圆衍射仪测定了单晶结构，晶体结构表明：HNBB属单斜晶系，P2(1)/c空间群晶，胞参数为：a=5.8468(5)Å，b=8.1253(11)Å，c=17.977(2)Å，β=97.154(8)°，V=847.38(17)?3，Z=2，Dx=.1.773Mg/m3，F(000)=460。 将制取六硝基联苄的反应所得酸水收集，用乙酸乙酯萃取得到淡黄色固体杂质，柱色谱分离得到2,4-二硝基苯甲酸，采用溶剂挥发法在室温下培养出2,4-二硝基苯甲酸的单晶，并用X-射线四圆衍射仪测定了单晶结构，晶体结构表明：2,4-二硝基苯甲酸属单斜晶系，空间群为P2(1)/c，晶胞参数为：a=6.168(6)Å，b=14.406(14)Å，c=9.366(10)Å，α=90°，β=98.341(15)°，γ=90°，V=1617.6(14)?3，Z=4，Dx=1.534Mg/m3，μ=0.11mm-1，F(000)=400。