石墨烯（Graphene）因为具有比表面积大,机械强度高,导电性和生物相容性好等诸多优点,使其成为构筑电化学生物传感器电极的理想材料。但是石墨烯作为二维（2D）材料,与溶液接触面积小,导致其检测生物分子的能力下降。三维石墨烯（3D GR）是由2D石墨烯组装而成,不仅继承了2D石墨烯的优良性能,而且具有更高的比表面积,负载生物分子能力更强。金纳米粒子（Au NPs）具有优异的催化性能和生物相容性,也是检测生物分子的理想材料,但是粒子之间容易团聚限制了其在生物传感器领域的发展。将金纳米粒子附着在三维石墨烯表面,不仅可以解决二维石墨烯与溶液接触面积小和金纳米粒子易团聚的问题,同时还可以利用二者的协同作用,提高生物传感器的性能。本文使用液相还原法制备镍纳米粒子,然后将其烧结成三维模板。用化学气相沉积法（CVD）制备出小孔径3D GR。最后将Au NPs滴加到3D GR上,冷冻干燥得到三维石墨烯/金纳米粒子（3D GR/Au NPs）复合材料。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、能谱（EDS）和拉曼光谱（Raman）对制备的材料进行表征。通过XRD分析可以确定复合材料由3D GR和Au NPs组成。由TEM和Raman可知制备的3D GR为多层,高质量的石墨烯。从SEM图可以看出3D GR呈三维多孔结构,结合EDS分析可知Au NPs均匀地分布在3D GR表面。本文分别将3D GR和3D GR/Au NPs转移氧化铟锡（ITO）玻璃表面,构建出3D GR/ITO和3D GR/Au NPs/ITO电极,然后通过三电极体系对多巴胺（DA）和尿酸（UA）进行电化学测试。单独检测时,3D GR/Au NPs/ITO电极在0-60μM范围内对DA和UA的灵敏度分别为1.78μA·μM^-1和1.53μA·μM^-1,检测限均为0.1μM。当DA和UA互为干扰物质进行检测时,两个峰被清楚地区分开且灵敏度基本没有改变。同时该电极具有良好重复性和稳定性,也可用于实际样品的检测。