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本文发展了亚稳态h-MoO3以及Li2+xFe2-x(MoO4)3各向异性微纳米结构的合成方法。在超声波作用下，利用浓硫酸成功合成了亚稳态六方结构的h-MoO3微/纳米棒。采用双有机物即抗坏血酸和二甘醇不同比例混合水热合成Li2+xFe2-x(MoO4)3。SEM和TEM观察表明，具有规则形貌的Li2+xFe2-x(MoO4)3一级结构均由次级结构构成。
利用XRD技术并基于空间群为P63/m的(Na·2H2O)Mo5.33[H4.5]0.67O18初始结构模型对h-MoO3进行了Rietveld精修，准确描述了h-MoO3的晶体结构。纠正了国际晶体学数据中JCPDS21-0569卡片对h-MoO3的错误指标化结果，即h-MoO3的晶格常数应为a=10.57和c=3.72A而非卡片中给出的a=10.53和c=14.98A。结合拉曼、DTA和TEM等技术揭示了h-MoO3是一种亚稳态材料，可向非晶态或α-MoO3转变，取决于电子辐照、激光照射以及加热的能量大小和作用时间的长短等。DTA研究表明，h-MoO3向α-MoO3结构转变温度为～400℃，因此，只能作为发生反应温度低于400℃体系的催化剂。TG研究揭示了水的三种存在形式：表面吸附水、通道内与点阵弱相互作用和强相互作用水。
XRD和SEM研究结果表明，酸种类对Li2+xFe2-x(MoO4)3的形成影响显著。在柠檬酸、草酸、琥珀酸、乳酸以及抗坏血酸中，乳酸和抗坏血酸均能形成单相Li2+xFe2-x(MoO4)3结构。抗坏血酸含量的增加可使Li2+xFe2-x(MoO4)3一级结构从双锥状向哑铃状、六棱柱状和圆墩状形貌转变。而在形成单相Li2+xFe2-x(MoO4)3结构的整个二甘醇含量范围，均具有六棱柱结构。但随抗坏血酸和二甘醇含量的增加，各向异性一级结构趋于向各向同性转变。XRD和XPS揭示了Li2+xFe2-x(MoO4)3的点阵常数以及Fe2+在化合物中所占比例均随抗坏血酸量以及Li+/Fe3+量的增加而增加，而对于二甘醇，其变化趋势相反。在二甘醇含量较低时，随二甘醇含量增加产物主相由β-FeMoO4转变为α-FeMoO4。
XRD和SEM研究表明，Li+/Fe3+量对Li2+xFe2-x(MoO4)3的形成(尤其在较高合成温度下)影响较大。在120和150℃，Li+/Fe3+为3.0-12.0，均形成六棱柱状单相Li2+xFe2-x(MoO4)3结构。在200℃，随Li+/Fe3+增加，一级结构由管状、密实的六棱柱状向带有空隙的六棱柱状改变。
在150℃，Li+/Fe3+=0.75时，形成具有正交结构的新型化合物，点阵常数为a=14.68 A，b=5.69 A，c=9.21 A。
电池性能研究表明，h-MoO3和Li2+xFe2-x(MoO4)3均可作为锂离子电池正极材料。h-MoO3放电电压曲线出现多个平台，最高可达2.7V，首次放电比电容量约为400mAh/g。Li2+xFe2-x(MoO4)3平台电压的高低与合成方法及Fe在其中的价态密切相关。首次放电比容量较大，循环特性欠佳，可能与Fe和Li在两种晶体学4c和8d上的共同占位影响锂离子的嵌插和脱嵌过程有关。两类材料的电池性能可通过结构形貌控制而得到优化。