多孔纳米结构薄膜（PNFs）是指由纳米颗粒、纳米柱/棒、纳米韧带、纳米片、纳米孔或纳米管道等低维纳米结构组装而成的一种具有多孔结构的功能薄膜。PNFs由于具有高的孔隙率和大的比表面积，以及低维纳米结构自身显著的小尺寸效应和纳米曲率效应等，并且呈现出许多与传统块体材料不同的独特的物理、化学和力学性能，因此其在催化剂、传感器、燃料电池、太阳能电池以及电极等许多领域具有广泛的潜在应用前景。目前较新的制备PNFs的方法主要有模板法、脱合金法、偏置沉积法等，但是这些方法在制备金属氧化物PNFs方面较缺乏研究或具有一定的缺点。因此发展一种成本低、操作简单、效率高的制备金属氧化物PNFs的方法很有必要。本文在脱合金法的基础上提出一种新的氧化辅助脱合金(OAD)法制备金属氧化物PNFs，利用该方法通过对Cu-Al、Fe-Al、Ni-Al合金薄膜的腐蚀制备得到CuxO、FexO、NixO纳米结构薄膜，分别对它们的晶体结构、形貌和光学吸收特性进行分析，其主要研究成果与结论概括如下：1. OAD法制备金属氧化物PNFs的氧化过程主要有两个：金属原子与腐蚀液中溶氧的氧化反应、导电的不锈钢衬底与金属薄膜构成原电池，促进薄膜的进一步氧化；2.用10mM的NaOH对Cu70Al30合金薄膜进行化学腐蚀最终制备得到CuO纳米片薄膜；3.高真空退火处理Cu70Al30合金薄膜，通过控制退火温度可以控制CuxO-PNFs的晶体结构和形貌；4.改变Cu-Al合金薄膜中Al含量和腐蚀液浓度可以得到晶体结构和形貌不同的CuxO-PNFs；5.通过对Fe-Al合金薄膜腐蚀制备得到片状FexO-PNFs，对Ni-Al合金薄膜腐蚀得到NixO-PNFs；6.通过对PNFs的紫外可见光光学吸收图谱分析，最终得到CuO、CuxO、FexO、NixO PNFs的禁带宽度。