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染料废水是重要的污染源之一,也是全世界公认的最难以治理的废水之一。光催化氧化法因其氧化能力强,可降解绝大多数有机污染物,从而有可能成为处理染料废水的最佳方法之一。稀土杂多酸（盐）因其具有独特的结构、优良的光催化性能而成为一种重要的、极具应用前景的光催化剂。本文合成了八种新型K13（OH）2[Ln(PW11O39)2]·nH2O（Ln=Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Yb）稀土杂多酸盐光催化剂,并通过元素分析、红外、紫外、X衍射、电化学、差热-热重分析等方法对其组成与结构进行了全面的表征。采用其中的K13（OH）2[Nd(PW11O39)2]·nH2O（简记为NdPW）为催化剂,以甲基橙和曙红Y两种染料分别模拟的染料废水为实验测试样品,在1000 W氙灯模拟可见光的照射下,探索了不同酸度、染料物质起始浓度、催化剂的加入量及光照时间等多重因素对两种染料废水脱色率的影响,分别确定了最佳的降解条件。此外,我们还研究了该稀土杂多酸盐光催化剂对两种染料降解的反应动力学行为。结果表明:（1）八种新的稀土杂多酸盐分子基本保持了母体H3PW12O40的Keggin型结构;同时也发现,由于不同稀土离子的加入,其Keggin型结构略有不同,导致其红外特征谱峰裂分的差异,其热分解温度与H3PW12O40相比,也有所降低。（2）该系列稀土杂多酸盐分子中含有18个结晶水。（3）NdPW催化剂对甲基橙染料模拟废水降解的最优实验条件为:甲基橙起始浓度10 mg/L、废水溶液pH=2.0、催化剂的加入量为1.0 g/L;对曙红Y染料模拟废水降解的最佳条件组合为:染料起始浓度10 mg/L、废水pH=5.0、催化剂加入量为2.0 g/L。（4）NdPW催化剂对两种染料模拟废水光催化降解的反应均遵循一级化学反应动力学方程。（5）该系列八种催化剂对两种染料光催化降解均表现出较高活性。相同条件下,它们对于两种模拟染料废水的光催化活性呈现出一致性的结果,即活性较高的是EuPW和YbPW;最低的是GdPW。