本文以2-甲基-6-氧-1,6-二氢-3,4’双吡啶-5甲腈（米力农）为主要配体,通过水热及溶剂热法,设计并合成了8个结构新颖的配位聚合物。通过X-射线单晶衍射解析了其晶体结构。使用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、X-射线粉末衍射、X-射线光电子能谱、热重分析、元素分析、ICP、EDS能谱、荧光光谱等手段对配合物进行表征及其性质研究。本文的主要工作如下:1.合成并表征配位聚合物[Cd（modbc）₂]_n（Cd-P）,并通过后合成方法制备了Tb³⁺@Cd-P。由EDS能谱和XPS分析及ICP分析验证了Tb³⁺与Cd-P发生作用。经热重分析和粉末衍射测试确定二维框架结构的热稳定性以及在不同溶剂中的稳定性。通过荧光测试实验得到了Cd-P与Tb³⁺@Cd-P的荧光发射光谱与激发光谱,并研究其荧光光谱在不同pH条件下的稳定性。以Cd-P与Tb³⁺@Cd-P对不同金属离子进行检测,并做相应金属离子的浓度梯度实验及抗干扰实验。经过数据处理得到了Stern-Volmer图,求得荧光淬灭常数与检测限,定量的研究了Cd-P对Cu²⁺,Co²⁺,Hg²⁺,Fe²⁺,Ni²⁺,Fe³⁺的荧光淬灭现象及Tb³⁺@Cd-P对Fe³⁺的特异性识别。还横向比较了Cd-P与Tb³⁺@Cd-P对Fe³⁺的检测能力,并做了响应时间测试。考虑到Tb³⁺@Cd-P的制备成本,进一步研究了其循环利用的性能。最后通过荧光寿命与紫外-可见光谱的测试,结合XPS详细的探讨了荧光淬灭的机制。2.合成并表征配位聚合物[Zn（modbc）₂]_n（Zn-P）,并通过后合成方法制备了Tb³⁺@Zn-P。由XPS分析及ICP分析验证了Tb³⁺与Zn-P发生作用。经热重分析和粉末衍射测试确定二维框架结构的热稳定性以及在不同溶剂中的稳定性。通过荧光测试实验得到了Zn-P与Tb³⁺@Zn-P的荧光发射光谱与激发光谱,并研究其荧光光谱在不同pH条件下的稳定性。以Zn-P与Tb³⁺@Zn-P对不同金属离子和阴离子进行检测,对Tb³⁺@Zn-P做相应离子的浓度梯度实验及抗干扰实验。经过数据处理得到了Stern-Volmer图,求得荧光淬灭常数与检测限,定量的研究了Tb³⁺@Zn-P对Ru³⁺,Fe³⁺,CrO₄^2-,Cr₂O₇^2-和MnO₄^-的荧光淬灭现象。分别对比了Tb³⁺@Zn-P对两种金属离子及三种阴离子的检测能力,并做了响应时间测试。最后通过荧光寿命与紫外-可见光谱的测试,深入的阐述了荧光淬灭的机制。3.合成并表征配位聚合物[Zn（modbc）₂（mpa）]_n（1）,[Zn（modbc）（mpa）（H₂O）]_n（2）,[Zn（modbc）（pa）_0.5（H₂O）]_n（3）,[Cd（modbc）（pa）_0.5（H₂O）]_n（4）,[Zn（modbc）₂（tpa）]_n（5）,[Cd（modbc）₂（pda）（H₂O）]_n（6）。分别对其晶体结构展开论述,由热重分析研究了其热稳定性,粉末衍射研究了其样品可重复性。并分别通过测试液态荧光光谱和固态荧光光谱得到荧光发射光谱和激发光谱,探究其荧光性质。