【摘 要】
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铁电材料由于具有电场可调自发极化和机械能与电能相互转换的能力,在医学、声学、机械、电子等领域发挥着重要的作用。相变涉及铁电材料的自发极化、晶格结构、畴壁等。铁电材料的结构相变一般都是通过介电温谱来表征的。然而,关于铁电材料的场致相变,以及铁电薄膜材料的边界效应等研究存在局限性,需要发展一种快速、无接触、无损、可原位探测并且可空间分辨探测铁电材料相变的方法。本文对采用在BaTiO3陶瓷和Ba CaT
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铁电材料由于具有电场可调自发极化和机械能与电能相互转换的能力,在医学、声学、机械、电子等领域发挥着重要的作用。相变涉及铁电材料的自发极化、晶格结构、畴壁等。铁电材料的结构相变一般都是通过介电温谱来表征的。然而,关于铁电材料的场致相变,以及铁电薄膜材料的边界效应等研究存在局限性,需要发展一种快速、无接触、无损、可原位探测并且可空间分辨探测铁电材料相变的方法。本文对采用在BaTiO3陶瓷和Ba CaTiO3陶瓷中共掺杂Li+、Er3+,通过引入Li+来提高Er3+的发光效率,对荧光法精细表征铁电材料的相变过程一一展开研究。采用溶胶-凝胶法合成了Li+、Er3+共掺杂的BaTiO3陶瓷,系统地研究了掺杂元素对BaTiO3基陶瓷的电学性质和光学性质的影响。发现引入Li+可极大提高Er3+在BaTiO3陶瓷中的发光效率,并且可以提升BaTiO3陶瓷的铁电性和压电性。通过Er3+的~2H11/2、~4S3/2和~4I13/2能级的光谱,研究了荧光特性对BaTiO3相变的响应,发现不同能级的总体荧光强度、单点的发光强度以及荧光强度比均在相变温度附近出现异常现象,所有变化都发生在126至130℃。通过建立物理量相对变化率(RCR)来表征不同光学参量对BaTiO3陶瓷相变的响应强度,发现527 nm处的发光强度对相变响应最为强烈。利用Er3+在的~4I13/2能级的下转换红外荧光强度,表征了Li+、Er3+共掺杂的BaTiO3陶瓷在多个相区之间的相变。通过对Er3+在的~4I13/2能级和~4I11/2能级的荧光寿命和激发光谱的测量,结合稀土发光速率方程的推导,证明了相变时光谱强度的变化是由于~4I13/2能级辐射跃迁几率的变化引起的。为深入理解光致发光特性与铁电材料相结构的关系奠定了坚实的基础,进一步拓展了荧光方法在更多领域的应用潜力。提出了一种通过观察荧光波长漂移定量表征Li+/Er3+共掺杂的BaTiO3陶瓷铁电材料精细相变过程的方法。对其~4I13/2能级的下转换红外荧光变温光谱进行了研究。由X射线衍射结果确定的三种结构相变过程,即三方→正交、正交→四方和四方→立方相变,伴随着荧光峰位置随温度的相应变化,具有精确的一致性。这种非接触、无损、空间分辨的荧光方法为BLET陶瓷的相变过程提供了一种局域定量分析方法。由于该方法是基于荧光峰波长对晶体环境的依赖性,因此有可能用于表征其他铁电材料的相变。采用高温固相反应法合成了多种Ba2+、Ca2+比例的Li+、Er3+共掺杂的Ba CaTiO3陶瓷。研究了Ca2+的引入比例对Ba CaTiO3基陶瓷的铁电、介电和压电性能的影响。发现Ca2+比例增多会导致Ba CaTiO3基陶瓷的相变趋于弥散。通过Er3+的~4S3/2能级的上转换荧光光谱强度,成功实现了对Ba CaTiO3基陶瓷弥散型相变的探测,并可同时表征相变的弥散程度。拓展了荧光法在铁电材料中探测相变的应用范围。
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