Fenton氧化技术可将难降解有机污染物矿化为CO₂和水,在处理有机废水领域具有广阔的应用前景。但目前常见的类Fenton催化剂通常只在酸性条件才能有效发挥作用,且多以粉体形式存在,存在分离回收复杂、回收过程易损失等缺点。因此,合成一种适用pH范围宽、回收利用简单的类Fenton催化剂具有重要意义。本文采用微弧氧化法和电沉积法两种技术制备Fe₃O₄膜层,以改善粉体催化剂存在的缺点。通过液相掺杂方式,引入低价硫基团,制备硫改性Fe₃O₄膜层类Fenton催化剂。以苯酚为目标降解物,研究所制备膜层的类Fenton催化活性。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子谱（XPS）等对膜层的形貌、物相、元素化学状态等进行表征和分析。采用微弧氧化法在TC4钛合金表面制备多孔结构的硫改性Fe₃O₄膜层,以其降解苯酚性能为导向,优化电解液中铁源和硫源含量。当电解液中铁源含量20 g/L、硫源含量20 g/L时制备的膜层活性最高,在近中性（pH 6.0）条件下,反应3 min苯酚去除率可达99%,其高活性主要归因于多孔结构和形成的S^2-基团。重复使用4次,苯酚去除率均能达到97%以上。采用电化学沉积法,以钛网作为基体,电解液中硫源浓度大于或等于0.2 mol/L制备的硫改性Fe₃O₄膜层表面生成FeS₂,在pH 6.0条件下,反应60 min苯酚去除率为97%,但使用一次后活性明显降低。以碳布为基体制备硫改性Fe₃O₄膜层,膜层表面的Fe以非晶形式存在,当硫源浓度为0.1 mol/L制备的硫改性Fe₃O₄膜层催化性能最好,在pH 6.0条件下,反应20 min苯酚去除率可达到97%,但使用一次后活性也明显降低。对电沉积法制备的膜层进行水热碳包覆处理,相比于钛网,碳布表面制备的碳包覆硫改性Fe₃O₄膜层在水热过程中铁离子和硫的损失更小,且在膜层表面生成更多的C-OH、COOH等极性官能团,这使得碳布表面制备的膜层具有更高的催化活性,且连续4次反应苯酚去除率均能够达到96%。