二元钴基材料由于具有较高的理论比容量和出色的安全性能而受到广泛的关注,并成为极具应用潜力的锂离子电池负极材料。然而,钴基材料普遍较低的离子/电子导电率和体积膨胀问题往往造成锂离子电池的容量衰减,大倍率性能差,限制了其实际应用。本文以ZnCo₂O₄和NiCo₂O₄为研究对象,通过对材料进行结构设计和制备工艺的优化,以期望开发高性能的锂离子电池负极材料。具体研究内容如下:（1）首先采用静电纺丝法结合煅烧工艺合成了具有纳米结构的纤维状ZnCo₂O₄负极材料。通过调控煅烧温度和煅烧速率,得出煅烧温度为550°C,煅烧速率为2°C min^-1时,材料具有完整的纤维结构,并且显示出较优的电化学性能,在100 mA g^-1电流密度下的首次充电比容量为972.9 mAh g^-1,200次循环后容量维持在431.2 mAh g^-1,容量保持率为44.3%。为了进一步提高ZnCo₂O₄纳米纤维的循环稳定性,采用蒸发溶剂法将ZnCo₂O₄与钛酸丁酯复合,经高温退火处理得到不同比例的ZnCo₂O₄@TiO₂复合纳米纤维负极材料。结果表明,当TiO₂的复合量为10%时,复合材料的循环稳定性优于未复合的,循环200次后容量为607.5 mAh g^-1,容量保持率为70.3%。（2）以Zn-Co-ZIF为前驱体,采用共沉淀法结合煅烧处理制备ZnCo₂O₄材料,探索了不同溶剂对材料结构、形貌和电化学性能的影响。结果表明,以甲醇作溶剂制备的ZnCo₂O₄-M材料,在100 mA g^-1电流密度下比容量高达1097.3 mAh g^-1,随着电流密度增加到1600 mA g^-1,比容量仍然可以保持在581.5 mAh g^-1,表明材料具有良好的大电流充放电能力。并在此基础上,首次合成了基于泡沫镍为基底的ZnCo₂O₄@NiO纳米复合材料,直接用于锂离子电池时,在100 mA g^-1电流密度下的初始充电比容量为1595.8mAh g^-1,首次库伦效率为75.4%。（3）以镍-钴双金属有机骨架（Ni-Co-BTC MOFs）为前驱体,通过水热法结合煅烧过程制备了NiCo₂O₄负极材料,探索了前驱体Ni/Co摩尔比和水热温度对材料晶型和形貌的影响,并研究了其储锂性能。结果显示,以Ni/Co摩尔比为1:4,水热温度为130°C条件下制备的NiCo₂O₄样品结晶度较高,且呈核壳结构,表现出较优的电化学性能,在100mA g^-1电流密度下的首次充电比容量为1408.3 mAh g^-1,循环200圈之后可逆比容量仍能维持在414.3 mAh g^-1。