硼酸镁一维纳米材料的合成研究

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硼酸镁一维纳米材料是一种重要的镁盐功能材料,因其具有轻质、高弹性模量、高硬度、耐高温、耐腐蚀以及良好的电绝缘性等优异的物理和化学性能,可添加入复合增强材料、摩擦材料、绝缘材料或耐热等材料中,具有广阔的应用前景。本论文选用水热前驱体法,以盐田卤水为主要原料,从能源利用、产品性能和应用需求等角度出发,对硼酸镁一维纳米材料的制备工艺进行了优化。考察了水热过程中各因素对前驱体物相和形貌的影响,探讨了不同焙烧条件对硼酸镁一维纳米产物的形貌的影响;运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱分析(FT-IR)及氮气吸脱附分析等表征手段对产品性能进行了表征。主要研究内容及成果如下:1、以盐田卤水为镁源,四硼酸钠为硼源,氨水为沉淀剂,水热制备了具有一维形貌的前驱体碱式硼酸镁,化学组成为MgBO2(OH);2、对前驱体碱式硼酸镁的水热制备条件进行了研究,考察了水热过程中镁硼摩尔比[记为n(Mg)/n(B)]、镁离子浓度、体系pH值、水热温度和水热时间等因素对前驱体物相和形貌的影响,其中,n(Mg)/n(B)和镁离子浓度对前驱体的物相影响较大,水热时间的影响次之,而体系pH值和水热温度只影响前驱体的形貌;3、得到制备前驱体的优化条件为:氨水浓度为6.30mol·L-1,卤水中镁离子浓度为1.80mol·L-1,四硼酸钠溶液浓度为0.30mol·L-1,n(Mg)/n(B)为0.67,体系pH值为10.0,水热温度190℃反应10h,此条件所得前驱体具有较好的分散性,长度在0.4-1.0μm间,直径在80nm左右,长径比为5-15;4、对前驱体的焙烧条件进行了研究,考察了焙烧温度和副产物无机盐对产物物相和形貌的影响。在研究范围内,焙烧温度和无机盐的存在不会影响产物的物相和晶型。随着焙烧温度的上升,产物形貌逐渐得到改善,但继续升高温度至800℃,产物的长径比不会继续增大;当无机盐存在时,产物的形貌有所改善,具有较为均匀的长径比,且BET比表面积、孔容和平均孔径均有所降低;5、得到优化的焙烧条件为:焙烧温度为700℃,保留无机盐。经优化的焙烧条件,前驱体因脱水发生物相转化,洗涤、干燥后得到一维纳米硼酸镁,化学组成为Mg2B2O5,其均整度较焙烧前有所改善,长度在0.6-1.0μm间,直径不超过80nm,长径比在10-15间;其BET比表面积、孔容和平均孔径分别为9.52m2·g-1、0.0513cm3·g-1和17.15nm;6、将优化条件制得的一维纳米硼酸镁经KH-560表面改性,以填料比为0vol.%-30vol.%,制备得到硼酸镁/环氧树脂复合材料,其压缩强度和压缩弹性模量在研究范围内呈先增大后减小趋势,且在填料量为20vol.%时,复合材料具有最高的压缩强度(79.764MPa)和压缩弹性模量(1.978GPa),分别较未添加前增大了17%和53%。
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