硅胶作为目前色谱分离科学中最常使用的柱填料,但其化学稳定性不高的缺陷使其应用受到限制。二氧化锆整体柱既具有硅胶整体柱的色谱性能,又具有优良的化学和机械稳定性,使整体柱在色谱分离中的应用领域得到拓展。目前,二氧化锆柱填料主要是通过聚合诱导胶体凝聚法(PICA)和油乳法(OEM)制备球形颗粒填料。本课题则是利用溶胶凝胶方法直接合成二氧化锆整体柱；具体操作是以氧氯化锆为原料,先用氨水中和得到二氧化锆水溶胶,加入聚乙烯醇作为致孔剂,再利用六次甲基四胺加热易分解的特性,从而使二氧化锆水溶胶凝聚成凝胶,再经烧结即可得到具有均匀多孔结构的二氧化锆整体柱。对二氧化锆水溶胶的制备条件、凝胶条件以及二氧化锆整体柱的烧结条件进行了探讨。同时,通过电子显微镜对二氧化锆凝胶和二氧化锆整体柱的孔结构进行表征,优化了二氧化锆整体柱的制备条件。通过扫描电镜(SEM)的微观观测,二氧化锆整体柱的孔结构是由2μm左右的通孔和表面具有微孔结构的突起组成,达到了作为色谱柱填料的要求；试验表明这种方法制备的二氧化锆整体柱是完全可行的。