将光学高科技应用于防伪及激光防护领域一直是国际上的热点，基于稀土掺杂的特殊光吸收与频率变换材料就极具代表性。随着我国市场经济及各项技术的发展，各种假冒伪劣现象层出不穷，这对防伪技术的发展带来了机遇与挑战。稀土掺杂材料因其具有其他材料无法比拟的光学特性，在光学、工业加工、通信、传感等领域都已有广泛的应用，若能把此种材料与光学防伪相结合，制成特殊光谱防伪材料，并配套出一种新型的防伪检测仪器，将会对我国经济发展及稳定具有十分重要的意义。另一方面，随着现代化激光武器与激光侦测技术的普遍应用，信息战已是决定战场甚至战争胜负的关键。在现代和未来战场的发现、瞄准、锁定和摧毁四大环节中，信息战举足轻重。对前三个环节的应对即反发现、反瞄准、反锁定是防摧毁的先决条件。因此，掌握新型的激光防护材料已经迫在眉睫。稀土掺杂材料在其丰富的跃迁能级作用下，能吸收多种波长的激光能量，大幅度降低激光反射率，因而是一种十分具有发展潜力的激光防护材料。本文首先介绍了稀土掺杂材料的主要合成方法，着重介绍了高温固相合成与微波合成新方法。根据微波与介质相互作用的关系，通过石墨与微波的良耦合性质，利用微波能量实现了小介电常数的稀土掺杂材料简便快捷地合成，克服了其他方法合成时间长、对设备要求高等缺点，并设计了一套具有混合加热、保温、隔热、改善加热均匀性等多重作用的微波耦合合成装置。通过高温固相反应法分别合成了Er³⁺/Yb³⁺共掺和掺Nd³⁺的频率下转换防伪涂料，分析了涂料的结构、发光原理并用自制的新型光谱防伪系统检验了其防伪特性。结果表明该涂料激发光和发射光均在人眼不可见的近红外区，比其它防伪涂料更具隐蔽性，而且具有多重防伪能力，使用方便，是十分实用的新型防伪产品。在微波合成新方法中，将微波法应用于防伪材料的研究，首次用微波法合成了CaF₂：Er³⁺/Yb³⁺粉末，通过XRD测试证实Er³⁺/Yb³⁺已经进入基质晶体，并用有质动力理论解释了其形成原理。分析了材料的上转换发光谱以及红光发射较强的原因，最后讨论了该材料以及此种制备方法在防伪领域的应用潜力。在微波合成新方法中，将微波法应用于激光防护材料的研究，首次用微波法合成了稀土掺杂的激光防护涂料，讨论了其反射率与热处理时间及掺杂浓度的关系，确定了最佳合成条件，并用反射光谱、温度、激光测距等实验证明该涂料能很好的对目标实现激光伪装防护。