橡胶中炭黑的分散度评价机理和方法研究

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混炼过程是橡胶加工中必不可少的重要环节。炭黑、白炭黑等填料作为橡胶制品重要的补强剂,其分散性的好坏直接影响到胶料的物理机械性能和后续加工性能,甚至橡胶产品的质量和使用寿命。炭黑等补强剂分散不均,易形成大的凝胶块,不仅不利于压延、挤出等后续加工工艺的顺利进行,对高速制品还容易引起动平衡问题。炭黑(包含白炭黑等补强剂)分散度主要反映的是炭黑等补强剂在胶料中的分散情况。它与混炼方法、混炼时间等多个因素有关,如上顶栓压力、转子转速、冷却水温度、转子结构和类型等条件的变化都会产生不同的混炼效果。研究炭黑在混炼过程中的分散机理,量化评定其分散程度有利于改善混炼工艺和橡胶制品的质量。目前,可自动评价炭黑分散度的仪器虽然在橡胶工业中已经得到较为广泛的应用,但存在的问题也是非常明显的,具体表现在炭黑与橡胶之间没有明显的界限,炭黑的识别存在较大误差;分散度评价方法不够科学和完整,仅能在局部范围内评价炭黑的破碎程度,未能实现其整体破碎和扩散程度的评价;炭黑分散过程稳定性仅能通过反映密炼机瞬时功率的过程曲线间接的表征等等。针对这些问题,本文对炭黑的识别、炭黑形态特征的表征、分散度评价体系的建立、炭黑分散过程稳定性的判断进行了深入地研究,具体工作如下:1.结合对胶料图像特点的分析,通过对几种图像分割算法的比较,选择K均值法作为识别炭黑的方法。针对K均值法存在的问题,提出了两种优化方法:基于对称分布的优化方法和基于拐点的优化方法。通过对比实验结果,认为基于拐点的优化方法更加合理。运用K均值法,并结合基于拐点的图像优化方法,解决了区分炭黑和橡胶的问题。2.针对炭黑结构形态对胶料性能产生的影响,提出了通过长径比、形态复杂度来表征炭黑形态特征的方法。椭圆拟合法和最小外接长方形法的运用,解决了长径比的计算问题。经实验数据对比,认为椭圆拟合法更加合理。基于凸包的方法和基于周长的方法解决了形态复杂度的表征问题。实验结果表明,基于周长的方法更准确。3.通过观察对比,发现了炭黑与杂质形态上的差异性,实现了胶料图像中丝状杂质、划痕等的处理。针对丝状杂质成弧形、周长比较长等特点,通过计算区域中空面积和周长与实心率的比值来识别该类型杂质。实验数据表明,中空面积大于3个像素、或者周长与实心率的比值大于160的区域可以认为是该类型杂质。对于划痕等线型杂质,实验结果表明,长径比不小于6.5的区域可以认定为该类型杂质。4.通过对标准图片的研究和分析,发现了“炭黑的总面积和个数随着分散度的提高不断变小”这一变化规律。本文以炭黑的总面积或个数为基础,并结合炭黑面积特征区间的划分,建立了四种评价炭黑微观分散度的模型。实验数据表明,基于面积的8特征区间的评价模型比较合理。5.引入统计过程控制(SPC)方法,在对炭黑进行多点检测的基础上,通过分析炭黑浓度是否满足稳定状态下数据分布的要求,实现了炭黑分散过程稳定性的判断。再利用多点检测的炭黑数据,计算出可以反映炭黑宏观破碎程度和扩散程度的特征值(主要包括均值、偏度、峰度)。本文在研究如何更准确的识别炭黑的基础上,实现了炭黑形态特征的量化表征,建立了一套从微观和宏观两个层面综合评价炭黑分散度的体系,提出了更直接评价炭黑分散稳定性的方法,并开发出一套与之相对应的软件系统。课题的研究成果,对研究混炼过程中各工艺参数变化对分散度的影响,建立分散度和胶料物理性能之间的对应关系,最终实现混炼过程的优化提供理论支持和实验依据。
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