GC-MS测定丹参中有机氯、有机磷农药残留的研究

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丹参(Radix Salviae Mitiorrhiza)为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根及根茎,是一种常用的中药,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效。建立丹参中农药残留量的检测方法,考察全国各省市丹参药材农药污染情况,对保证人们的用药安全,控制丹参的质量有十分重要的意义。本研究为了对全国各产地的丹参药材质量进行普查,收集了产自陕西、河北、安徽、河南、四川、重庆和浙江7个省市的丹参样品。采用选择离子-气相色谱-质谱联用(SIM-GC-MS)法,依据保留时间和特征离子丰度比,对农药进行确证,外标法定量,分别建立了丹参中14种有机氯农药、6种有机磷农药残留量GC-MS分析方法。有机氯的提取经有机溶剂超声,Florisil固相萃取柱净化,用DB-35MS弹性石英毛细管柱程序升温技术分离;有机磷的提取经冰浴超声,活性炭小柱净化后,采用不分流进样,用HP-5MS弹性石英毛细管柱,经程序升温技术分离。有机氯平均回收率为75.4%~106.3%,RSD为3.5%~8.8%;有机磷平均回收率为84.6%~102.5%,RSD为2.3%~6.8%。本研究建立的GC-MS分析方法操作简便,定性准确可靠,灵敏度高,重复性好,可推广使用。研究结果表明,丹参药材中有机氯农药残留污染具有普遍性,14种有机氯农药均都有不同程度的农药残留检出,有机磷农药检出较少。
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