微波水热法制备BiFeO3粉体及其陶瓷多铁性研究

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电子信息技术的发展对器件微型化和多功能化的要求越来越高,使得同时具有几种功能的介质材料受到广泛关注。多铁性材料是指同时具有铁电、铁磁、反铁磁、铁弹等性能,并且能够实现两种或两种以上性能之间耦合的一类多功能材料。其中,Bi Fe O3(BFO)材料在室温下就同时具有铁电和反铁磁性,其居里温度(TC)和尼尔温度(TN)分别约为830℃和370℃,其工作温度范围十分宽泛,因此受到研究者们越来越多的关注。本文采用微波水热法成功制备出高纯的BiFeO3粉体,然后将所制得的粉体在不同微波温度下进行煅烧并将该粉体采用传统陶瓷工艺制备出纯相的Bi Fe O3陶瓷。随后,为了改善Bi Fe O3陶瓷的多铁性能,分别在其A位和B位进行掺杂,A位的掺杂元素分别是La和Gd,B位选择的是Co和Ga。首先确定了微波水热合成高纯BiFeO3粉体的最佳参数,并通过大量XRD物相分析,得出:选用稀硝酸为溶剂,10M的KOH为矿化剂,同时将浓度为0.05mol/L的硝酸铋和硝酸铁的溶液反滴定至KOH溶液中,然后将该络合物转入微波水热反应釜于200℃下反应10~60min都可以获得高纯的Bi Fe O3相。最后通过一定浓度的稀硝酸进行淋洗,通过SEM图片可知微波水热后的Bi Fe O3粉体之形貌为一十四面体。通过将酸洗后的Bi FeO3粉体于微波马弗炉中进行煅烧,确定最佳的微波煅烧温度。本文分别在550℃、650℃、750℃、800℃下进行煅烧,发现高纯的Bi Fe O3粉体在750℃下煅烧的陶瓷粉体的磁性最佳。将煅烧后的粉体制成陶瓷后,发现纯相的Bi Fe O3其介电极化行为属于Maxwell-Wagner模型。同时,微波水热法制备的Bi Fe O3陶瓷的铁电性得到改善而且漏导电流降低。A位La掺杂的Bi FeO3陶瓷其烧结特性,晶体结构都随着La含量的增大而发生变化。Bi Fe O3陶瓷的介电性能、铁电性能和反铁磁性得到了很大提高。通过复阻抗图谱显示随着掺杂含量的增加,陶瓷样品的电阻特性减弱,电容特性得到改善。磁滞回线说明La的引入可以有效提高Bi Fe O3的磁性。A位Gd掺杂可以有效降低Bi Fe O3陶瓷晶粒尺寸,提高Bi Fe O3陶瓷介电常数,从该系列陶瓷的电模量图中可以得出Bi Fe O3陶瓷的导电机制和弛豫时间的分布。另外Gd3+的引入提高了Bi Fe O3的铁电和反铁磁性。Co3+的引入提高了Bi Fe O3陶瓷的介电常数,但是同时使其介电损耗增加,因此未获得饱和Bi Fe1-xCoxO3陶瓷饱和的电滞回线。另外Co的引入可以大大提高该系列陶瓷的磁性能,使得逐渐从反铁磁性过渡至铁磁性,饱和磁化强度大大提高。Ga3+的掺杂对Bi Fe O3陶瓷亦具有很大影响,随着Ga3+浓度的增大,Bi Fe O3陶瓷的晶体结构发生了改变,在结构中逐渐出现了对压电性能起着决定作用的Cm结构点群。同时该系列陶瓷样品的铁电性能和反铁磁性能也得到了提高。Ga的引入,使得陶瓷晶粒逐渐减小和分布均匀,而且阻抗和电模量分析得出Bi Fe1-xGaxO3陶瓷的电容特性得到增强。
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