本文以亚磷酸三烷基酯[P（OMe）3和P（OEt）3]分别与2-氰基-4’-溴甲基联苯（Br-CH2-C6H4-C6H4-CN）和对氰基氯苄（Cl-CH2-C6H4-CN）为原料,合成出三类芳香膦酸配体。三类配体在水热反应条件下分别与过渡金属、稀土金属构筑获得15个配位聚合物。这些配合物是:[Cu（HL1）·3H2O]n（1）,[Zn（L1）2]n·n H2O（2）,[Cd（L1）2]n·n H2O（3）,[Zn（L2）]n（4）,[Cu5（L3~1）3]n（5）;[Sm2（HL1）4·2（H2O）]n（6）,[Ln（HL2）（H2L2）·（H2O）]n[Ln=La（7）,Ce（8）,Pr（9）,Nd（10）,Sm（11）,Eu（12）,Gd（13）,Tb（14）,La0.59Eu0.12Tb0.29（15）][H2L1=CN-C6H4-C6H4-CH2-PO（OH）2,H3L2=HOOC-C6H4-C6H4-CH2-PO（OH）2,H3L3~1=HOOC-C6H4-CH2-PO（OH）2]。结构通过单晶X-射线衍射检测并且进一步通过元素分析,IR,TGA和X-射线单晶/粉末衍射表征。不同配体的官能团会导致结构多样性,由于氰基没有参与配位,配合物1是零维结构,配合物2,3,6为一维链状结构。羧基参与配位导致配合物结构变的复杂,配合物4为二维网状结构,配合物5三维框架结构。配合物7-15是同构的二维层状结构,通过氢键作用可以构筑三维结构。重点研究了配合物的光致发光性质。配合物1具有催化活性可以作为降解亚甲基蓝的催化剂。配合物2能和Fe3+发生荧光淬灭,可以高效的选择性识别Fe3+。荧光光谱显示配合物7、8、13是以配体中心的蓝光发射,配合物12和14分别显示以金属中心的红色和绿色荧光。通过仔细调整镧系元素（La,Eu和Tb阳离子）的相对浓度,可以设计和制备呈现白光发射的混合镧系元素配合物15。同时还研究了配合物1,13,14的磁性。