氟啶虫酰胺中间体的合成工艺研究

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农药是现代农业的重要组成部分,新烟碱类农药更是成为近几年来人们研究的热点。新烟碱类杀虫剂结构新颖,作用机制独特,广谱、高效、低毒、低残留、选择性高、环保,问世以来得到大力发展。氟啶虫酰胺是一个含氟新烟碱类杀虫剂。随着其合成工艺和应用技术的进一步研究,该产品在我国农业生产中将具有更广阔的应用前景。本课题是关于氟啶虫酰胺的合成工艺研究。本课题对氟啶虫酰胺及其关键中间体4-三氟甲基烟酸的合成路线进行了详细的综述和优劣比较,从中筛选出两条4-三氟甲基烟酸的合成路线进行了重点合成研究。最终以乙烯叔丁基醚为初始原料,经酰化、氨解、缩合、关环、水解、亲核取代和亲电加成等反应合成4-三氟甲基烟酸。在优化的反应条件下,反应总收率为21.1%,含量达到98.79%。笔者对合成工艺中涉及的各步反应及遇到的问题和副反应进行了详细的讨论。该工艺收率较高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。4-三氟甲基烟酸及其重要中间体的化学结构经核磁共振氢谱确证。
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