1,4,7-三甲基-l,4,7-三氮杂环壬烷Me₃tacn是具有热力学和动力学双重稳定性的环状胺类配体,含配体Me₃tacn的过渡金属化合物在功能配位化学领域和生物无机化学领域有着广泛的应用前景。本文通过优化其合成方法,在实验室以高产率合成出高纯度的配体Me₃tacn。主要研究了由含氮三齿Me₃tacn配体稳定的零价、二价、五价和六价态钨/钼化合物的新反应和分子结构。Me₃tacn与M（CO）₆（M=W,Mo）在均三甲苯中加热回流反应得到零价态的三羰基钨/钼化合物（Me₃tacn）M（CO）₃（M=W 1a,Mo 1b）。以零价态化合物1a和1b为起始原料,分别与碘单质在氯仿中,氧化反应分别得到二价态的钨/钼化合物[（Me₃tacn）M（CO）₃I]PF₆（M=W 2a,Mo 2b）;与浓盐酸在空气中加热回流反应得到相应的五价态钨/钼化合物[（Me₃tacn）MOCl₂]PF₆（M=W 3a,Mo 3b）;与30%H₂O₂水溶液在四氢呋喃中反应,脱去三个羰基进而氧化成六价态的钨/钼化合物（Me₃tacn）MO₃·4H₂O（M=W 4a,Mo 4b）。对以上8个含Me₃tacn三齿配体的钨/钼化合物进行了核磁共振谱、红外光谱、紫外-可见吸收光谱等谱学表征,并通过单晶X-射线衍射分析测定了其中化合物1a、2a、4a、1b、3b、4b的分子结构。分别用二价态的钨/钼化合物2a、2b与含有不同取代基的二烷基二硫代氨基甲酸酯类配体反应,得到7个相应含双齿硫配体的二价态钨/钼化合物[（Me₃tacn）W（CO）₂（S₂CNR₂）]I（R=Me,5a;ⁱPr,7a）、[（Me₃tacn）Mo（CO）₂（S₂CNR₂）]PF₆（R=Me,5b;Et,6b;ⁱPr,7b;ⁿPr,8b;ⁿBu,9b）。对以上7个化合物进行了核磁共振谱、红外光谱、紫外-可见吸收光谱等谱学表征,并用单晶X-射线衍射分析测定了其中化合物5a、7a、5b、7b、8b的分子结构,它们均是二价态阳离子型化合物,双齿硫配体离域键合到钨/钼中心,形成配数为7的“琴凳式”结构。分别用五价态的钨/钼化合物3a、3b与不同取代基的二烷基二硫代氨基甲酸酯配体在乙腈中反应,得到相应的6个五价的钨/钼双齿硫化合物12a、10b¹4b,并对这6个钨/钼化合物进行红外光谱、紫外-可见吸收光谱等谱学表征,推测出相应的结构构型。六价的钨/钼化合物4a、4b与高氯酸铜以4:1的摩尔比分别在丙酮和甲醇中反应,可以得到多{Me₃tacnMO₃}（M=W,Mo）基团的新化合物{[（Me₃tacn）MO₃]₄Cu}（ClO₄）₂（M=W 15a,Mo 15b）。将化合物15a和15b分别溶于乙腈中,加入[ⁿBu₄N]₂[Mo₆O₁₉],得到大阴离子改变的相应化合物{[（Me₃tacn）MO₃]₄Cu}[Mo₆O₁₉]（M=W 16a,Mo 16b）。对以上4个新化合物进行了红外光谱、紫外-可见吸收光谱等谱学表征。通过分析光谱性质得出,它们是铜中心的四面体化合物,通过四个氧原子桥联四个（Me₃tacn）MO₃（M=W,Mo）配体。此外,在钨/钼化合物中按氧化态为零价、二价、五价、六价的钨/钼化合物分别进行循环伏安测试,分析它们相应的氧化还原性质。