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本论文研究了以色谱原理为基础的快速现场分析新方法。首次提出了一种在毛细管和微流控芯片微通道中制备固相萃取样品前处理单元的方法:通过原位紫外光照法制备聚合物整体柱,以此整体柱为塞子,填充色谱填料形成双相载体。建立了微通道固相萃取与微型便携式气相色谱仪联用,检测安非他明类刺激剂药物的快速现场分析新方法。我们建立了针对易制毒化学品检测的现场分析方法,并参与了相应便携式易制毒化学品检测仪的研制。该方法对国务院制定的易制毒化学品目录中的挥发性有机物做到了现场快速检测。本论文共分四章。主要内容如下:
第一章介绍了选题背景、意义。论述了当今快速现场色谱分析技术进展。进而展开到实现快速现场色谱分析的技术途径:便携式气相色谱仪以及相应的微型化样品前处理方法。着重介绍了固相萃取技术的进展。综述了在微流控芯片上实现固相萃取的方法。介绍了便携式气相色谱仪的发展和应用。
第二章研究了以原位紫外光照法制备单相聚合物前处理柱和聚合物/00S双相预处理柱的方法,并将其移植到PMMA芯片上,制作了样品前处理阵列芯片。该方法的创新之处在于:能够方便地实现微通道中固相萃取载体的定位,并采用双相载体对样品进行固相萃取。我们以麻黄碱为分析对象,通过离线紫外检测法考察了预处理单元的固相萃取性能。最后,使用固相萃取芯片前处理一电泳分离一激光诱导荧光检测的方法对尿样中的麻黄碱进行了检测。
第三章将双相固相萃取样品前处理芯片与便携式气相色谱仪联用对安非他明类刺激剂进行现场快速检测。建立了微通道固相萃取一便携式气相色谱仪分离检测新方法,对水溶液中的安非他明类药物实现了快速分析。实验结果表明,该方法具有很低的检测限和很好的重现性,样品消耗量小,非常适合于刺激剂类兴奋剂的现场快速初筛。
第四章建立了易制毒化学品快速现场检测方法并参与研制了便携式易制毒化学品检测仪。该方法包括样品衍生等前处理方法,使用便携式易制毒检测仪对易制毒化学品进行快速现场检测。该便携式易制毒检测仪具有检测灵敏、快速分析、易携带、易操作等特点。目前,该检测仪已投入云南边防各检查站禁毒现场试用。
本论文围绕快速现场色谱分析新方法研究这个主题,研制了用于样品前处理的毛细管双相固相萃取柱和毛细管阵列芯片;建立了双相固相萃取芯片与便携式气相色谱仪联用现场检测安非他明类刺激剂新技术;建立了易制毒化学品快速现场检测方法并参与研制了便携式易制毒化学品检测仪。为兴奋剂及易制毒化学品的快速现场检测提供了新方法新技术。